蛋壳中钙、镁含量的测定
一．实验目的
1．学习固体试样的酸溶方法；
2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理；
3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。

二．实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。

由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。

试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。

Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。

调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。

另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。

由总量减去钙量即得镁量。

三．仪器与药品
1. 仪器：
分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。

2. 药品：
EDTA标准溶液（0.02 mol•L），HCl (6 mol•L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液）
四、实验步骤
1．试样的溶解及试液的制备
将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。

准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。

冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．钙含量的测定
准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。

再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。

根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分含量。

平行测定三份，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。

否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。

3．钙、镁总量的测定
准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。

再加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。

最后加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即为终点。

测得钙、镁的总量。

自己推导公式计算试样中钙、镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以Mg的质量分数表示。

平行测定三份，要求相对偏差不超过0.3%。

钙、镁总量的测定也可用K—B指示剂[1]，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。

[注释]
[1]K—B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。

五、讨论与思考
1．将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？
2．查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。