蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1.掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法
2.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点
3.由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家
的实验兴趣。

二、实验原理
长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用，却把占鸡蛋总重量10 %～12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。

蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%，它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。

蛋壳有极大的综合利用价值。

可以加工蛋血粉肥.，加工蛋壳粉饲料，加工蛋卵膜护肤霜，加工蛋壳粉直接入药等。

鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3（含量高达93%~95%），其次是碳酸镁MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。

在pH＞12时，用钙作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。

为提高络合选择性，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。

三、仪器与试剂
仪器：锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（0.1mg）
试剂：6mol/L HCl；铬黑T 指示剂；1∶2 三乙醇胺水溶液；pH = 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液；100g/LNaOH溶液；0.01mol/L EDTA标准溶液。

四、实验步骤
1. 蛋壳的预处理
先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105℃下烤干，研成粉末。

2.试样的溶解及试液的制备
准确称取0.25~0.30g量的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 4～5mL，必要时小火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。

4.EDTA的标定
标定EDTA的基准物较多，常用纯CaCO3，也可用纯金属锌标定，其方法如下：
(1) 0.01 mol/L标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110 ℃干燥2 h，置干燥器中冷却后，准确称取0.25-0.3 g（准确至小数点后第四位）于小烧杯中，盖上表面皿，加约1 mL水润湿，再从杯嘴中边逐滴加入数毫升1＋1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

(2) 标定：用移液管移取25 mL标准钙溶液三份，置于锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 10% NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色
变至蓝色，即为终点。

5. 蛋壳中钙、镁总量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ，置于250mL 锥形瓶中，分别加入去离子水20mL ，三乙醇胺5mL ，摇匀。

再加入NH 4Cl —NH 3·H 2O 缓冲溶液15mL ，放入少许铬黑T 指示剂，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成纯蓝色，即达终点，根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+、Mg 2+总量，以CaCO 3的含量表示。

6. 蛋壳中钙含量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ，置于250mL 锥形瓶中，分别加入去离子水20mL ，三乙醇胺5mL ，摇匀。

再加入NaOH 溶液10mL ，放入少许钙指示剂，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成蓝，即达终点，根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+，以CaCO 3的含量表示。

7. 计算公式
%1001
.010)(3
33
⨯⨯⨯⨯⨯=
-（鸡蛋壳）m M V C CaCO W aCO C EDTA EDTA
C EDTA ---EDTA 标准溶液的浓度；
V EDTA ---滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积（单位:mL ）； m---鸡蛋壳的质量； 8. 数据记录
表1 配位滴定法测定蛋壳中钙镁含量(CaCO 3的百分含量）
表2 配位滴定法测定的蛋壳中钙含量(CaCO 3的百分含量）。