思考与体会
• 建议：1.一定要控制温度，否则有杂质 生成 • 2.重结晶要等全溶解才抽滤，不然白费 力气 • 收获：又熟悉了重结晶抽滤等操作
产率
分析结果
在比较之下，产 率这么高的原因 是温度控制得很 好，冷却时让它 静置，慢慢冷却
阮露娇
18.8g
白色晶体
74.8%
吕晶
18.8g
白色晶体
74.8%
温度控制得很好， 冷却时让它静置， 慢慢冷却 在冷却时没有等 其完全冷却
吴灵霞 周姣珂 陈婷婷 郑芳华
12.5g 12g 6.5g 6.2g
白色晶体 白色晶体 白色晶体 白色晶体
充分摇动 加入 20min 瓶内温度 搅拌器 水浴加热 81~85℃
150ml蒸馏水 充分搅拌 冰水
稍微冷却
冷却15min
抽滤 白色晶体完全吸出 蒸馏水洗涤
干燥 得到乙酰水杨酸粗品 加入 干燥 乙醇—水混合溶剂重结晶
白色晶体
对甲苯磺酸合成乙酰水杨酸的研究 李继忠 文匹林实验总结
制备原理
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和 乙酸酐，在少量对甲苯磺酸（或干燥的氯 化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得 的。
反应方程式
COOH
+ H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
圆底烧瓶
加入
16.2g(0.4mol)水杨酸 22.5ml(0.08mol)乙酸酐 1.2g(0.0021mol)对甲苯磺酸
59.1% 56.7% 30.7% 29.3%
温度控制的不好， 导致有杂质 温度与冷却工作 不完善 温度与冷却工作 不完善
抽滤前的冷却很重要，要等它完全冷却时晶体就越多
1.注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰 水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。 2.重结晶时，将热滤液在室温下静置， 慢慢冷却、结晶。在冷却过程中一般不 要振摇滤液，也不要放在冷水甚至冰水 中快速冷却。否则，形成的晶体颗粒细， 表面积大，容易吸附杂质