食品理化检验实验室课件
和“100%”。
“100%”;再将档位旋钮调节至A档,用参比液校零,仪
器即可进行测定工作。
➢ 将空白液和待测液放在不同的测定槽中,通过空白液 校正仪器后,将待测液移动到光路中,测定其吸光度的 值,根据吸光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。
空白液指的是其他试剂取量 一样,只是无待测物质。
分光光度定量分析法
③当仪器暂停工作时,可将电源关掉,以防元器件早 期老化损坏,影响正常使用。
④仪器工作数月或搬动后,要检查波长精度性等方面, 以确保仪器的使用和测量精度。
4.3磁力搅拌器
磁力搅拌器广泛应用于医学,环保、生化、生 物、化学等领域,是实验室理想的液体搅拌设备。
特点 磁力搅拌器采用伺服电机
作驱动,具有调速平稳,噪声 低等优点。本产品采用国外先 进的加热温度均可调,配上导 电温度表,可自动恒温搅拌。
6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的 物质时,建议预先消磁,以增加称量的准确性。 7、不要冲击称盘,不要让粉粒等异物进入中央传 感器孔。
➢示值漂移时检查下述原因(用无磁码检查,排除 天平故障) 1、被称物是否吸湿或蒸发。 2、被称物是否带静电,尤其在干燥地区。 3、被称物是否带磁性。
5.取样及样品处理
4.2 分光光度计
用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色
条件物质的含量测定,可在近紫外线可见光谱区域内
(190~400~760nm)对物质作定量和定性的分析,
是理化实验常用分析仪器之一。
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后, 在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山 梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长 225 λ处测 光密度与标准比较定量.本法适用于酱油、酱菜、 果汁、果酱等样品。
供分析用的试样应保证具有代表性,才能使分析 结果符合大量物料的真实成分。
分析样品,就其物态而言,不外乎固体、液体、 气体三类。液体和气体样品的采集,由于它们本身一 般比较均匀,取样方法较为简单,只需混合均匀后即 可取样。取样前,根据物料性质准备取样工具和相应 的安全防护措施。
原始样品的采集
(1)检验批量的确定: 一般在每批量的5%中取样
将托盘中的样品混合均匀,用四分法缩分样品, 将对角两份样品取出放另一托盘中,再用四分法缩分 样品,再取对角两份样品放入试剂瓶中,用标签标明 采样时间、地点和样品名称。
采集气体样品一般用钢瓶采样,有两个连接口和 两个阀门,一个进口,一个出口,将钢瓶的进口阀门 和取样口阀门连接,将钢瓶的进样口和出样口分别打 开后再打开取样口阀门,通气2~3分钟后,关闭钢瓶 的出样口阀门,采气2分钟左右,关闭钢瓶的进样口 阀门和采样口阀门,拆除钢瓶和采样大口对接,取下 钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。
0 0123456 浓度c
图4-1 比色分析工作曲线
仪器的维护
①仪器使用完后,应用随机提供的塑料套子罩住, 在套子内放数袋硅胶,以免灯室受潮,反射镜发霉 或沾污,影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是 否变色,如发现其变红,应将其取出更烘干至兰色, 待冷却后再置入。 ②比色皿每次使用后:应立即用蒸馏水洗净,用细 软而易吸水的镜头纸揩干,存在比色皿,盒内。
4.4玻璃仪器气流烘干器
玻璃仪器气流 烘干器是大专院研 究所化工医药试验 室必备的仪器的设 备。
4.5 阿贝折射仪
阿贝折射仪能测定透明、 半透明液体或固体(其中以测 定透明液体为主),如仪器接 上恒温器则可测定温度为0℃~ 70℃内物质的折射率。主要用 于测出蔗糖溶液内含糖量浓度 的百分数(0%~95%,相当于折 射率为1.333~1.531)。
➢ 环境要求: 温度10-30度,湿度百分之50-70 操作注意事项: 1、首先通电必须预热30分钟以上,平时保持天平一直 处于通电状态;不用时,按ON/0FF键关机,不要拨电源, 不必担心变压器长期使用会减少其寿命。
3、当变换了工作场所或环境温度发生变化,以及每 连续工作四小时后,推举重新校正一次(指 0.1mg精 度以上天平)。 4.避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器,这会加大静电 干扰,同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称 量的影响。
使用分光光度法测进行定量分析时,同光电比 色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线,然后根据 被测试样的吸光度,从工作曲线上求得其浓度。
工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液, 其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度,以浓度 为横坐标,吸光度为纵坐标,做出标工作曲线。如 图4-1所示:
吸光度A
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
1.本课程的目的、要求
➢ 熟悉理化检验室的常规仪器 ➢ 熟练掌握食品理化检验的一般操作技能 ➢ 学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原 理和使用方法 ➢ 掌握取样原则及样品处理 ➢ 学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项 ➢ 掌握精确滴定分析的操作
2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能 2.1理化检验室的常规玻璃仪器
测定 将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净,用
擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品,立即闭合棱镜, 使样品与棱镜于20℃保持数分钟,然后按前述方法 调节,记录读数,读数应准确至小数点后第四位 (最后一位为估计数字),轮流从一边再从另一边 将分界线对准在十字架上,重复记录读数3次,读数 间差不大于+0.0003,所工作一定时间后,可开启顶部的放气调节器将 潮气排出,也可以开启鼓风机。
6. 用完后,关闭鼓风机马达开关,将电热丝分组 开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零 位。
7. 将电源插头拔出插座。
4.8天平使用注意事项
➢选择合适的安装地点: 1、无阳光直射,远离暖气、空调及无可察觉气流。 2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上,如果有振动, 调整相应环境参数代码以适应它。
调节棱镜转动手轮2,使目镜望远视野分为明暗 两部分,再转动阿米西棱镜手轮10,消除虹彩并使 明暗分界清晰,使明暗分界线对准在十字架上,若 有偏差,可调节示值调节螺钉9,使明暗分界线恰处 在十字架上,此时由读数视野读出折光率,在与标 准玻璃上所刻数值比较,二者相差不大于+0.0001, 校正就此结束,也可用纯水校正。
测定完毕后,打开棱镜,用擦镜纸轻轻擦干, 不论在任何情况下,不允许用擦镜纸以外的任何东 西接触到棱镜,以免损坏它的光学平面。
4.6 PHS—3C型数字酸度计
预热仪器 1、未接通电池前,先检查电表指针是否指零 (pH=7.00处)如不指零应调节电表上的机械调零螺丝 至pH=7.00处。 2、接通电源,开启电源开关,指示灯亮。 3、pH-mv挡旋至PH挡预热20~30min。
2.理化检验室的常规玻璃仪器
3.玻璃仪器有关的基本操作与技能
3.1 玻在进璃行仪精器确的的洗定涤量实验时,对仪器的洁净程度要求更高;
或洗所用涤仪玻器璃容仪积器精的确、方形法1状.很特结多殊晶,,和有不沉能机淀用械的刷洗法子除、机;化械学地刷法洗、;
物理或化有学些杂法质、附超着声在波器法壁上、2,蒸. 用气残上留法述汞等方齐,法的很以洗难及除洗这;净些,方这法时就之
准备和校正 将折光仪置于光线充足的地方,与恒温水浴相
连接,使折光仪棱镜的温度为20℃。然后将下棱镜 打开,向后扭转约180℃,把上棱镜(折射棱镜)和 校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干;
将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上,然 后贴在上棱镜面上,用手指轻压标准玻璃的四角, 使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯,转 动反光镜,使光射在标准玻璃的光面上;
3. 将电热丝分组开关转到1或2的位置上(视所 需的温度而定),指示灯红灯亮表示电热丝开始加 热。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。
4. 注意观察温度计。当温度计显示的温度将要 达到所需的温度时(差2~3℃时)调节自动控温旋 钮,使绿色指示灯正好发亮,此时表示电热丝停止 加热,箱内温度即能自动控制在所需要的温度(上 0.5℃)。
ф 用洗涤剂洗
6.常去吸用油附的污气洗和体涤有的剂机洗有物除去质污粉、 肥皂和合成洗涤剂。可
ф 用洗液洗
洗油污。
ф 几种难洗物的洗涤方法
3.2 玻璃仪器的干燥 实验经常都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在
每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习
惯,以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下
列几种:
安装电极 1、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡,有应除去。 2、将复合电极连接在保护头的位置。
测量pH值 1、提起电极将缓冲溶剂移开,用去离子水充电极,再 用滤纸轻轻吸干电极上的水滴,然后,将电极浸入待测 剂中。 2、按下读数开关读数(未知溶剂的pH值)重复测量一 次取平均值,放开读数开关,提起电极移开待测剂,用 蒸馏水冲洗电极。 3、测量完毕,把量程开关旋至“0”,关闭电源开关, 整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。
不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不 相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。
同一种物质,在吸收峰及附近的某个波长下, 吸光度随浓度的增加而增大,以λmax处测得的吸光 度最大,灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量 分析选择波长的依据。
仪器的使放用大器灵敏度有8档,是逐步
增加的,其中一档最低。其
自然干燥 吹干 加热烘干 加热烤干 用有机溶剂干燥 高温净化干燥
3.3 玻璃仪器的使用规则 使用各种玻璃仪器时,应遵循的规则和注意事项
是: 玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存,使用完后应 及时洗涤干净; 计量仪器不能加热和受热,也不能贮存浓酸或浓碱; 用于受热的仪器事前要做质量检查,特别要注意受 热部位不能有气泡、水印等,加热时,在受热部位与 热源之间衬以石棉网,并应逐渐升温,避免骤冷骤热
4.7电热鼓风干燥箱
电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌,工 作温度为50~250℃。恒温箱用于微生物和生物材料的 培养等,工作温度自室温以上至60℃。这两种仪器的 工作原理、结构和使用方法相似。 使用方法