扫描电子显微镜
Scanning electron microscope (SEM)
一、SEM简单介绍
SEM是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描 成像。
试样为块状或粉末颗粒，成象信号可以是 二次电子（主要的成象信号）、背散射电 子或吸收电子。
二、SEM系统构造图
电子光学系统
扫描系统同时调节光阑孔径器(xy方向)， 直至图象不移动为止。 ❖ 再在5000~10000倍条件下重复①的操作。
六、操作步骤
1.发叉式热发射钨阴极电子枪 ❖ 高压及灯丝加热
一般情况下，接通仪器主电源后，真空抽气系统自动完成各 步抽气程序，约20一30min之后，镜体达到工作真空(～105Torr)，此时观察“OK”指示灯自动点亮。接通高压，根据观 察目的及试样特点，可在几kv一30kv之间任选。加热灯丝， 边观察发射电流表指针(或显象管亮度)，边顺时针转动灯丝加 热旋钮，直至稳定地达到某一饱和值后(如120μA)，从0～1２ 0μA再反复调两次。 ❖ 发射电流选择
电子束稳定性及灯丝寿命（合轴） ①转动透镜旋钮，改变透镜电源时，只有显象管上亮度
变化，而图象不移动，则合轴效果良好。 ②在约5000倍放大倍数条件下，在显象管图象上选一细 节进行聚焦时，如合轴效果好，图象应不移动。如图象 出现较大移动，需对物镜光阑进行合轴。
2.物镜光阑合轴 ❖ 在1000倍条件下，反复转动物镜聚焦旋钮，使显象管上
SEM and microtome TEM micrographs of microparticle MCM-41samples without defect
SEM micrographs of TWT MCM-41 materials
Lin et al, Science, 273, 765. (1996)
Account Chem Res., 35(11), 927-935, (2002)
SEM Micrographs of MCM-41 Hollow Sphere
Lin et al, Chem. Mater., 12, 3772 (1998)
Organic mesoporous materials
样品的表面形貌
SPS烧结的氧化锌陶瓷(550℃ 2 min)
80-120 nm
纳米碳管
纳米碳管阵列的发展
以热蒸镀法制备的 Si量子点的TEM影像
在GaSb基板以自组成法 制成的量子点SEM影像 直径大小约50nm
C/SiC纳米复合纤维 材料 具有优异机械强度及 导电特性
骨骼是天然的纳米复合材料 其中30%为胶原纤维 剩下的70%是纳米级的 磷酸钙晶体
三. 在金属材料方面的应用
一维氧化锌纳米结构的形貌与合成
ZnO纳米线 (PVD法)
一维氧化锌纳米结构的形貌与合成
ZnO纳米棒
J.-J. Wu, S.-C. Liu, Catalyst-Free Growth and Characterization of ZnO Nanorods, J. Phys. Chem. B 2002, 106, 9546-9551.
一维氧化锌纳米结构的湿化学合成
微乳液法合成ZnO纳米棒
直径约为150 nm
L. Guo, Y. L. Ji, H. B. Xu, P. Simon, and Z. Y. Wu, Regularly Shaped, Single-Crystalline ZnO Nanorods with Wurtzite Structure, J. Am. Chem. Soc., 2002, 124, 14864-14865.
八、SEM的应用 1. 在高分子方面的应用
聚丙烯腈（ PAN ）纳米纤维的侧面SEM图
Lin Feng et al. Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41(7), 1221
a
大 自 然c 中 的 现 象
e
b
d 10μm
f 10μm
1mm 10μm 200nm
2. 在催化剂方面的应用
Microphase separation of block copolyemers
❖ Phase separation ❖ Cross-linked lyotropic liquid
crystal (LLC) assemblies ❖ Template synthesis
A. S. Zalusky, et al, J. Am. Chem. Soc. 123, 1519 (2001)
与透射电镜相比，扫描电镜所用发射电流较大，一般为 10~150μA。每次更换灯丝时，可通过改变Ｌ调节发射电流量。 改变阳极与韦氏极间距Ｌ，如减小Ｌ，提高加速电压，可显 著增加发射电流。
3.校正象散与调整聚焦
4.图象拍照
七、SEM用途
几乎可以用在任何试样的表面或断面的研究：
(1)观察小至几十纳米大小的微粒； (2)可观察物质的表面或断面形貌、结晶形态、粒度、表面 粗糙度和凹凸情况等； (3)可观察结晶的表面缺陷、位错和台阶等的方向和种类： (4)弄清结晶的生长轨迹和方向等； (5)一般扫描电镜均配有能谱仪，可以在观察表面形貌的同 时进行选区成分分析；
三、SEM的工作原理
二次电子检测原理图
背散射电子成像原理图
五、SEM的特点
❖ 可观察直径为10~30mm的大试样，试样制作简单。 ❖ 适用于粗糙表面和断口的分析观察；图象有立体感、
真实感、易识别和解释。 ❖ 放大倍数变化范围大（15~200000倍），对多相、
多组成材料便于观察分析。 ❖ 有相当的分辨率，一般3~6nm，最高2nm。 ❖ 可通过电子学方法有效控制和改善图象的质量。 ❖ 可以进行多功能的分析。 ❖ 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验。