当前位置:文档之家› 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜


二次电子发射强度与入射角的关系
图(a)为电子束垂直入射,(b)为倾斜入射。图(c)为入射角与二次电子从 样品中出射距离的关系。二次电子能量低,从样品表面逸出的深度为5nm- 10nm。如果产生二次电子的深度为x,逸出表面的最短距离则为x cosθ(图 c),显然,大θ角的x cosθ小,会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平 坦的样品表面时,如果倾斜一定的角度,会得到更好的二次电子图像衬度。
扫描电镜的主要特点
放大倍率高 分辨率高 景深大 保真度好
样品制备简单
放大倍率高
从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率 不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的 需要进行选择。如果放大倍率为M,人眼分辨率为 0.2mm,仪器分辨率为5nm,则有效放大率M= 0.2106nm5nm=40000(倍)。如果选择高于 40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚 放,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约, 不能盲目看仪器放大倍率指标。
特征X射线能级图
俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级,原子由基态进入受激状态。 原子的 退激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在 同一芯层L 能级上的一个电子跃迁,去填补受激后在K 层 初次产生的空穴;多余的能量诱发能级等同或低于填补电 子原来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后 的状态。这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发 射的电子就是俄歇电子。
样 品
透射电子
二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外
层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二
次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于
50eV电子统称为二次电子。二次电子能量低,仅在
样品表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,这是二 次电子分辨率高的重要原因之一。
背散射电子
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性 和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,
扫描电子显微镜
引言
扫描电镜结构原理
扫描电镜图象及衬度
扫描电镜结果分析示例
扫描电镜的主要特点


扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针(EPMA)的功能和结构基本相同,但SEM 一般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以 进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主 要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
其能量接近于入射电子能量( E。)。背散射电子的产
额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信
号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各
元素平均原子序数有关
背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为
Z i ci zi
IZ
2 ~3 3 4
式中Z为原子序数,C为百分含量(Wt%)。


电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反,即背散射电子的信号强度弱,则吸收电子的强度就 强,反之亦然,所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像,
一般很少用。
各种信息的作用深度
从图中可以看出, 俄歇电子的穿透 深度最小,一般 穿透深度小于 1nm,二次电子 小于10nm。
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
光源
聚光镜
电子镜
聚光镜
试样 物镜
试样 物镜
中间象 目镜
中间象
投影镜
毛玻璃 照相底板
观察屏 照相Biblioteka 板2. 扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大 系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。
JEOL JSM-7000F 功能:最高加速电压30Kv,最大放大倍数65万倍,分辨率 1.5nm。配有二次电子探头、背散射电子探头、能谱仪以及 STEM附件。可用于材料的表面形貌分析和成分分析。
β —Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像,断裂均沿晶 界发生,有晶粒拔出现象,晶粒表面光滑,还可以看到 明显的晶界相。
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α —Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜显微分析、电子探针
概述
电子与固体试样的交互作用
扫描电镜
电子探针
概述
电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称,英文缩写 为EPMA 或EMA (Electron probe X-ray micro-analyser),扫描电 子显微境英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。这 两种仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA 都具有SEM 的图 像观察、分析功能,SEM也具有EPMA的成分分析功能,这两 种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代能 谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer),也 有人写为EDX(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)。EDS 与SEM组合时,不但可以进行较准确的成分分析,而且一般都 具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS 分析速度快等 特点,现在EPMA 通常也与EDS 组合。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝 克公式表示:d=0.61/nsin ,为透镜孔径半角,为照 明样品的光波长,n为透镜与样品间介质折射率。对光学显 微镜 =70-75,n=1.4。因为 nsin1.4,而可见光 波长范围为: =400nm-700nm ,所以光学显微镜分辨 率 d0.5 ,显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减 小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品,电子束是 一种De-Broglie波,具有波粒二相性,如果V=20kV时, 则=0.0085nm。目前用W灯丝的SEM,分辨率已达到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率 的电子束直径要小,分辨率与电子束直径近似相等。
背散射电子像
背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平 均原子序数Z增大而增加,电子信号,形成较亮的 区域,产生较强的背散射电子信号,形成较亮的区
域,而平均原子序数较低的区域则产生较少的背散
射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这
样就形成原子序数衬度。
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背 散射电子成分像,1000×
ZrO2-Al2O3-SiO2系 耐火材料的背散射 电子像。由于ZrO2 相平均原子序数远 高于Al2O3相和SiO2 相,所以图中白色 相为斜锆石,小的 白色粒状斜锆石与 灰色莫来石混合区 为莫来石-斜锆石 共析体,基体灰色 相为莫来石。
玻璃不透明区域的背散射电子像
扫描电镜结果分析示例
抛 光 面
电子探针和扫描电镜用WDS 或EDS的定性和定量分析
时,就是利用电子束轰击试样所产生的特征X 射线。
每一个元素都有一个特征X 射线波长与之对应,不同 元素分析时用不同线系,轻元素用Ka 线系,中等原子
序数元素用Ka 或La 线系,一些重元素常用Ma 线系。
入射到试样表面的电子束能量,必须超过相应元素的 相应壳层电子的临界激发能Ve,电子束加速电压V0= (2—3)×Ve时,产生的特征X 射线强度较高,根据 所分析的元素不同,V0通常用10 kV-30kV。
俄歇过程和俄歇电子
俄歇电子的特点是:具有特征动能,动能的大小 取决于原子内有关芯层结合能的强弱。俄歇电子的 特征动能具有类似于指纹鉴定的作用,可以用它表 征原子的种类与原子所处的化学状态。通常,俄歇 谱仪采用的俄歇电子能量在几十个电子伏特(eV) 至2300eV的范围内。
吸收电子
入射电子与试样相互作用后,能量耗尽的电子称吸收
SEM与EPMA是分别发展起来的,SEM商品
是1965年问世,当时分辨率约为25nm。我国1973
年研制,已生产多种型号的SEM。国产机的分辨
率和可靠性等方面与进口机器相比,还有一定的
差距,现在SEM主要靠进口。日本每年生产SEM
约1600台,国内现有SEM超过500台。
扫描电镜结构原理
1. 扫描电镜的工作原理及特点 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样
表面,用X 射线能谱仪或波谱仪,测量电子与试样相互作用 所产生的特征X 射线的波长与强度, 从而对微小区域所含元 素进行定性或定量分析,并可以用二次电子或背散射电子等 信息进行形貌观察。 是现代固体材料显微分析(微区成份、 形貌和结构分析) 的最有用仪器,应用十分广泛。电子探针和扫描电镜都是用 计算机控制分析过程和进行数据处理,并可进行彩色图像处 理和图像分析工作,所以是一种现代化的大型综合分析仪。 据2003 年不完全统计,国内各种型号的电子探针和扫描电镜 超过2000 台,分布在各个领域。
凸凹不平的样品表面所产生的二次电子,用二 次电子探测器很容易全部被收集,所以二次电子图 像无阴影效应,二次电子易受样品电场和磁场影响。 二次电子的产额δ∝ K/cosθ
K为常数,θ为入射电子与样品表面法线之间 的夹角, θ角越大,二次电子产额越高,这表明二次电 子对样品表面状态非常敏感。
形貌衬度原理
电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电 子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性 散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的 各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、 特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子等。
相关主题