SDT Q600天平室构造图1
SDT Q600天平室构造图2
水平双杆式双天平设计构作图
内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装
样品盘/样品热电偶的构造
样品盘
铂金传 感器
样品支架 天平臂
热电偶
SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试 比较多，会引起热电偶失效。
下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混 物出现两个峰，分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由
此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。
实验条件为试样质量为
曲线AB段为一平台，表示试
10.8mg，升温速率为
样在室温至45℃间无失重。
10℃/min，采用静态空气， 故mo=10.8mg。曲线BC为
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度， 即可由此对比热稳定性。
几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
(2) 关键温度表示法
B点是TG曲线下降段最大斜率处
的切线与基线的交点。点B处外推起
始温度的重复性最好，所以常采用
在铝坩埚中进行
第一台阶，失重为mo-
m1=1.55mg，求得质量损失
曲率线=CD 段又是一平台，相应质
量为m1；曲线DE 为第二台阶， 质量损失为1.6mg，求得质量损
失率
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量 为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量 损失率
TG-热分析
一 什么是热分析？
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物 理性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
热分析技术的分类
热重分析 (TGA,Thermogravimetry Analysis ) 示差扫描量热分析 (DSC, Differential Scaning Calorimetry ) 同步 DSC/TGA分析 (SDT, Simultaneous DSC-TGA) 差热分析 (DTA, Differential Thermal Analysis) 动态力学分析 (DMA,Dynamic Mechanical Analysis) 热机械分析 (TMA,Thermomechanical Analysis)
样品粒度 样品的粒度太大,将影响热量的传递，反应较慢，反应滞后;粒
此点的温度来表示材料的热稳定性。
TG曲线关键温度表示法 A:起始分解温度; B:外推起始温度； C:外延终止温度; D:终止温度； E:分解5％的温度; F:分解10％的温度； G:分解50％的温度(半寿温度) (3) 最大失重速度法（dw/dt法，微商程序分解温度法）
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）， 也就是最大失重速度点温度。
Q600 样品盘
载气和冷却气接口
专用的单独反应性气体通道
单独反应性气体进口
三 热重曲线（TG曲线）
记录质量变化对温度的关系曲线 纵坐标是质量，横坐标为温度或时间。 微商热重曲线（DTG）：纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时 间。
四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
四 影响TGA实验结果的因素
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。 升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡，会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温 度偏高，甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5－10℃/min。
炉内气氛 一般采用动态气氛，热降解用氮气，热氧降解用空气或氧气。 加热炉 影响炉内温度梯度和控温精度。 坩埚材料 一般为惰性材料，如铂，陶瓷等；注意：碱性试样不能用陶瓷或
石英样品盘；常使用高铝瓷或刚品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导 热性等。
2. TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析
(1) 对共聚物的分析 苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性 a:聚苯乙烯；b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚体； c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯
该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。
(2) 对于共混物的分析
含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%, 正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量 的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按 热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量 占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一 步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产 物。
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。 计算结果表明第一次理论质量损失率为 第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率 为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水 量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本 一致。
样品质量 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象。样品用量大，
因吸放热引起的温度偏差大，使温度偏离线性程序升温,改变了TG曲线位 置并且不利于热扩散和热传递。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生 气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯 度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样 品量。一般6-10mg合适。