(2)另取50.00 mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00 mL。
计算混合试样中KI和KBr的质量分数。[Mr(KI)= 166.0,Mr(KBr)= 119.0]
2m样
2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。
＝1.64×10-4(g)
已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：
(1.64×10-4/ms)×100=0.12ms=0.14g
试卷二
一.填空
1.定量分析过程包括取样,试样分解,
分离测定和分析结果计算及评价四个步骤。
2.根据有效数字计算规则计算：1.683 + 37.427.33÷21.40.056 =14.4。
n(KBr)= 0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00 = 1.000 (mmol)
1.000×119.0
w(KBr)=────────────×100% = 47.60%
50.00
1.000×────×1000
200.0
2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·L-1EDTA滴定0.20 mol·L-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·L-1Mg2+-EDTA（即为含0.20 mol·L-1Ca2+和0.010mol·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知pH=10.00时 ， ； ， ， ， ）
答：测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。
5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)
答：蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等
3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
答：络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。
4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？
5.已知(Fe3+/Fe2+)=0.68V，(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为0.68V，化学计量点电位为1.06V，电位突跃范围是0.86-1.26V。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。
[Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=0.020/(2×1010.25×5×10-5.85)=2×10-7.4.
Et=([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/cCasp×100%
=(5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4)/0.010×100%=0.03%
3.25ml溶液中含有2.5μgPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=207.2）
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比=99:1。
8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定
9.I2与Na2S2O3的反应式为I2+ 2S2O32-=2I-+ S4O62-。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。
解：(1) 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32-（5分）
1
──×0.1000×30.00×166.0
6
w(KI)=───────────────×100% = 33.20%
50.00
1.000×───×1000
200.0
(2) 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3
2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3
答：除去标准答案外，下列情况也可以：1.用草酸沉淀钙，重量法，2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝3.铜试剂萃取光度测定铜，4.氧化Mn2+为MnO42-
（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。→
解：根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352
根据题意2.5μg Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:
该萃取法的摩尔吸光系数为
=1.46×105（L·mol-1·cm-1）
桑德尔灵敏度
S=M/ε=207.2/（1.46×105）=0.0014μg•cm-2
4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），MCu=63.5）
10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH无关，与波长有关。
11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号max表示。
12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据吸收最大和干扰最小原则选择波长。
2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。
3.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用F检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-,则H2B的pKa1＝1.92，pKa2＝6.22。
│煮沸除尽CO2
│百里酚酞为指示剂
│用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)
↓
Na2HPO4
c(NaOH)V2M(Na3PO4)
w(Na3PO4) = ──────────── ×100%
m样
(c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)
w(Na2CO3) = ───────────────────── ×100%
解：根据题意：
lgK’CaY=10.7-0.45=10.25, lgK’MgY=8.7-0.45=8.25,
lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8, lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4,
pMgep=lgK’MgIn=5.4, [Mg2+]=10-5.4,
[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=0.010/(2×108.25×10-5.4)=5×10-5.85;
解：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，
已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbc
c = A/εb＝0.434/（1.68×104×1）
＝2.58×10-5(mol/L)（5分）
100ml有色溶液中Cu的含量为
m=cVM＝2.58×10-5×100×10-3×63.5
1.什么是基准物质?什么是标准溶液?
答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。
2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.
答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化
11.紫外可见分光光度计主要由光源,单色器,吸收池,检测部分四部分组成.
12.桑德尔灵敏度以符号S表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。
13.在纸色谱分离中，水是固定相。
14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理
二、简答题（每小题4分，共20分，答在所留空白处）
试卷一
一.填空（每空1分。共35分）
1．写出下列各体系的质子条件式：
(1)c1(mol/L) NH4H2PO4[H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-]