武汉大学分析实验习题解答（第二版）
实验3---1 分析天平称量练习
1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j
小数点后4位.因称量误差≦0.1%
2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.
3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么?
因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差
实验3---2 滴定分析基本操作练习
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液
2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.
3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,
这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？
因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙
突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0
摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.
用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),
指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.
实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定
1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?
邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：1
2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?
称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.
称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.
3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?
测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）
用甲基橙指示剂，无影响
2NaOH→Na2CO3
酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI
甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI
4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?
因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变
色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.
5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?
溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.
实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
实验5---2 水的总硬度的测定1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
实验6---3 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
5.本实验中二甲酚橙其什么作用？
氧化还远指示剂。
实验7－1 可溶性氯化物中氯含量的测定
1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？
答：422722
4CrO Ag ,O Cr CrO ]H [不易形成太大，--+→
，结果偏高。
测太小，-++↓−−→−-
Cl ,O Ag Ag ]H [2OH 2．以K 2Cr 2O 7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 答：为使测定结果更准确.K 2Cr 2O 7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且24CrO -本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定
的准确度。
根据计算，终点时24CrO -的浓度约为5×10-3 mol/L 为宜。
3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？ 实验7－2 二水合氯化钡中钡含量的测定
1.沉淀BaSO 4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO 4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO 4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。
为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO 4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。
因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。
所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL 洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl 2·2H 2O 试样？称样过多或过少有什么影响？
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。