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现代分离纯化技术


微滤(≥0.1m)、超滤(10~100nm)、纳滤 (1~10nm)、 反渗透(≤1nm)
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大孔吸附树脂分离法
一、大孔吸附树脂简介
1、大孔吸附树脂的合成与基本骨架
CH Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2
CH CH2
m
+n
CH
CH2
CH CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
2、国产树脂的主要类型
骨架结构:苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等 交联剂:二乙烯苯等 致孔剂:甲苯、石蜡、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 分散剂:明胶等
吸附剂对溶质的吸附力 溶质可被极性弱的溶剂洗脱
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4.根据物质分子大小差异进行分离 (1)凝胶滤过法
凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离
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第一部分 中药药效物质提取、分离与纯化的新技术、新工艺
(2)膜技术
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显微镜下的膜
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工 业 应 用 的 反 渗 透 装 置
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CH CH2
非极性树脂

CH CH2 聚合
弱极性和 极性树脂
CH CH2

CH CH2
CH CH2

CH CH2
O CH3
OC

C CH3
CH2
CN OC
CH CH2
聚合
3、三菱化成的大孔吸附树脂
聚苯乙烯系列合成树脂:
Diaion: HP20, HP21
Sepabeads: SP825, SP850
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提取溶剂的选择
根据相似相溶原理,极性化合物倾向于 溶于极性溶剂,非极性化合物倾向于溶 于非极性溶剂,分子量太大的化合物往 往不溶于任何溶剂。
水 乙醇
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溶剂提取的方式
煎煮法
回流提取
渗漉提取
索氏提取器
连续回流提取
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2. 辅助提取技术
超声波清洗仪
微波炉
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3. 酶法提取技术
生物酶解机理 1.植物细胞壁构成 由纤维素、半纤维素、果胶质等物质构成; 具有一定硬度的固体结构,是提取植物有效成
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5. 超临界萃取技术
超临界流体(SCF)是 指在临界温度(Tc) 和临界压力(Pv)以上, 以流体形式存在的物 质。 向该状态气体加压, 气体不会液化,只是 密度增大,具有类似 液态性质,同时具有 气体性能.
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提取 SCF具有良好的溶剂性能和穿透性能,因而
表现出良好的萃取性能。 SCF的密度和介电常数随着密闭体系压力的
增加而增加,极性增大,利用程序升压可将不同 极性的成分有选择地溶解提取出来。 分离
提取后通过减压、升温的方法使SF变成普通 气体,被萃取物则自动完全或基本析出,达到分 离。
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超临界CO2流体的特性
临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa, 临界条件容易达到。
化学性质不活泼,无色无味无毒,安全性 好。
β100 1次萃取,基本分离
10β100 1012次
β2 100次以上
β1 无法分离
上层 下层
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3. 根据物质吸附性差异进行分离 ——物理吸附的基本规律
极性相似者易于吸附
极性吸附剂:硅胶、氧化铝 对极性物质亲和力强 溶剂极性
吸附剂对溶质的吸附力 溶质可被极性强的溶剂洗脱
非极性吸附剂:活性炭 对非极性成分吸附强 溶剂极性
Br
Br
Br
Br
3、主要理化性质 大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构
的高分子吸附剂。
性状:白色、乳白色至微黄色颗粒
粒度:20~60目。 稳定性:不溶于水、酸、碱及有机溶剂,
价格便宜,纯度高,容易获得。
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医药工业
中草药提取

酶,纤维素精制

金属离子萃取

化学工业
烃类分离

共沸物分离
萃 取
食品工业
高分子化合物分离 植物油脂萃取 酒花萃取

植物色素提取


化妆品香料
天然香料萃取 化妆品原料提取精制
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二、天然化学成分的分离方法
分离依据:共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配系数不同 3. 吸附性差异 4.分子大小差异 5.离解程度不同
p = pA + pB
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常压下用水蒸气蒸馏时,植物原料中的挥发 油等因受热扩散而成为气相,因此具有一定的 蒸气压。
因p = p 水+ p有,当p=大气压时,混合 物沸腾,此时p 水﹤ p ,即混合物在低于
100℃以下沸腾,有机物与水一起蒸出来。冷 凝后分层,即得有机物。
因此,对于那些热稳定性较差和高温下要分 解的化合物的分离,水蒸气蒸馏是一种有效的 方法。
分的主要屏障。 2.酶法提取原理 有效成分如生物碱类、苷类、挥发油、蒽醌类、
有机酸、蛋白质、氨基酸、糖类等大部分存在 于细胞壁内,少量存在于细胞间隙。
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破坏细胞壁结构 选用适当的酶作用于植物材料,将细胞壁的 组成成分水解或降解,破坏细胞壁的致密构造, 从而减小了传质阻力,有利于溶剂对有效成 分的溶出。
Sepabeads: SP70, SP700
修饰的聚苯乙烯系列合成树 OCH3 CH3 C O CH3
脂:
O C CH3 C O
Sepabeads: SP207
O
OCH3
CH2
CH2
异丁烯系列合成树脂:
O OC
OCH3 CH3 C O
Diaion: HP2MG
CH3 C O CH3 OCH3
Br
Br
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1. 根据物质的溶解度差异进行分离
调节温度(如结晶) 改变混合溶剂的极性(水提醇沉、醇提水沉、
醇醚法等) 调节PH(酸提碱沉、碱提酸沉) 加入某种沉淀试剂
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2. 根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行 分离
分配系数K
K=CU / CL
分离因子β β=KA / KB
(KA KB)
现代分离纯化技术
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本章内容
一、天然化学成分的提取技术 二、天然化学成分的分离方法
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一、天然化学成分的提取技术
溶剂提取法 微波辅助提取技术 超声波辅助萃取技术 酶法提取技术 升华法 /压榨法 超临界流体萃取法 分子蒸馏技术 水蒸气蒸馏技术
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1、溶剂提取法
根据被提取成分在不同溶剂中的 溶解度不同,选用对有效成分溶解度 大,对杂质成分溶解度小的溶剂,从 而将有效成分从植物组织中溶解出来。
酶法除杂 选择适当的酶类,使提取液中的蛋白质、果 胶、淀粉等杂质降解或除去,同时可提高有 效成分的溶出率。
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植物提取中常用酶类 纤维素酶 半纤维素酶 果胶酶
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4. 水蒸气蒸馏法
原理: 道尔顿分压定律 混合液体的两个不同组分,在一定温度时
都有各自的蒸气压,其蒸气压的大小与各组分 单独存在的蒸气压一样,整个体系的蒸气压为 各组分的饱和蒸气压之和,即:
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