实验室原始记录
编号: *********样品编号样品名称
检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008
仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)
标准曲线
分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,镁标准使用液于100ml容量瓶中,用氯化锶溶液稀释定容,配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入15ml混合酸,盖上盖,置电板加热,消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚,冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入10ml混合酸和3ml氢氟酸,置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时,取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中,并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定,滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白,空白只加混合酸,不加氢氟酸。
测定
仪器参考条件:波长285.2nm,仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度,使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=(C1*5.27/m1*1000*1000 )*100
式中:X-试样中滑石粉的含量,单位为克每百克(g/100g);C1-测定用试样液中镁的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数;5.27-镁换算为滑石粉(3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3)的系数;m1-试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
序号样品编号
m1
(g)
V1
(mL)
C1
(mg/Kg)
结果(g/100g)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
备注
检验员: _______________ 检测日期: _______________ 复核人: _______________ 复核日期: _______________。