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检测方法发展历史

2.散射电子(包括弹性、非弹 性反射和穿透电子及被吸收 电子)
3.激发电子(包括二次电子及
俄歇电子(Auger electron)
X射线衍射仪
电子探针仪
扫描电镜
X 射线
二次电子
荧光辐射
入射电子 背散射电子
阴极荧光
吸收电子
俄歇电子
试样
透射电子
衍射电子
俄歇电镜
透射电子显微镜 电子衍射仪
图1-3 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器
透射电子显微镜的发展
(l) 试片的研磨。 (2) TEM一般的分辨率由2.5nm提高到数埃。 (3) 双聚光镜的应用可获得漫散射程度小、
强度高、直径在微米左右的电子束,增加 了TEM微区域观察的能力。 (4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的 发展。 (5)试样在TEM中的处理,如倾斜、旋转等 装置得到实际化应用,克服了制样存在的 困难。
电子显微技术发展历史
电 子 显 微 镜 的 发 展 历 史 可 追 溯 至 1897 年 , 英 国 科 学 家 J.J. Thomson发现了电子;到了 1912年,发现X光衍射现象,经Bragg 的深入研究,一举奠定了X光的波性和利用电磁波衍射决定晶体 结构的方法。1924 年, De Broglie 发表了质波说;1926 年 Heisenberg等发展和丰富了量子力学,创立了电子波质二元论的 理论基础。电子既然具有波性,则也应该有衍射现象; 1927 年 美国 Davisson等以电子衍射实验证实了电子的波性。
电子显微技术近年的进展
近年来TEM及SEM的功能日新月异,TEM主要发展方向为: 1.高电压:增加电子穿透试样的能力,可观察较厚、较具代 表性的试样,现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分 辨率等。 2.高分辨率:已发展到厂家保证最佳解像能力为点与点间 0.18nm、线与线间0.14nm。美国于1983年成立国家电子显微镜 中心,其中,1000keV的原子分辨电子显微镜其点与点间的分 辨率达0.17nm,可直接观察晶体中的原子。 3.分析装置:如附加电子能量分析仪,可鉴定微区域的化学 组成。 4.场发射电子光源: 具有高亮度及契合性,电子束可小至1 nm。
1938 年,第一部商售电子显微镜问世。20世纪 40年代,常用的50至100keV 的TEM的分辨率约在 l0nm左右,而最佳分辨率在2至3nm之间。当时由于 试样制备的困难及缺乏应用的动机,所以很少被物 理 科 学 研 究 者 使 用 。 直 到 1949 年 , Heidenreich 制 成适于TEM观察的铝及铝合金薄膜,观察到因厚度 及晶体面不同所引起的像对比效应,并成功的利用 电子衍射理论加以解释。由此获得一些与材料性质 有关的重要结果,才使材料界人士对TEM看法有所 改变。但因为观察用试样制备困难,因此该技术发 展缓慢。直到20世纪50年代中期,由于成功地采用 TEM观察到不锈钢中的位错,再加上制样方法的改 进,TEM技术才得以广泛应用,成为一种重要的材 料分析手段。
在电子显微镜结构方面,最主要的电磁透镜源自J.J. Thomson作 阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。后人进一步 发现可借助电磁场聚焦电子,产生放大作用。电磁场对电子的作 用与光学透镜对光波的作用非常相似,因而发展出电磁透镜。
1934年,Ruska在实验室制作第一部穿透式电子 显 微 镜 (transmission electron microscope , TEM),
用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份的技术称为电 子显微技术。
众所周知,现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作 者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种 物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的 微观结构及成分分布。因此,为了研究新的材料或改善传 统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制 备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各 种环境因素作用下等)的微观结构和微区成分的变化,进 而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律, 建立和发展材料科学的基本理论。
透射电子显微镜的功能
透射电子显微镜(TEM)是一种能够以 原子尺度的分辨能力,同时提供物理分 析和化学分析所需全部功能的仪器。特 别是选区电子衍射技术的应用,使得微 区形貌与微区晶体结构分析结合起来, 再配以能谱或波谱进行微区成份分析, 可以得到材料微观全面的信息。
扫 描 式 电 子 显 微 镜 (scanning electron microscope , SEM) 原 理 的 提 出 与 发 展 , 约 与TEM 同时;但直到1964年,第一部商售 SEM才问世。由于SEM是研究物体表面结构 及成份的有效手段,试样制作较容易,目 前已被广泛使用。
扫描电子显微镜(SEM)具有较高的分辩率 和很大的景深,可清晰地显示粗糙样品的 表面形貌,并以多种方式给出微区成份等 信息,用来观察断口表面微观形态,分析 研究断裂的原因和机理,以及其它方面的 应用。
电子探针的功能
电子探针(EPMA)是在扫描电镜 的基础上配上波谱仪或能谱仪的显 微分析仪器,它可以对微米数量级 侧向和深度范围内的材料微区进行 相当灵敏和精确的化学成份分析, 基本上解决了鉴定元素分布不均匀 的困难。
电子束与物质作用
图1.1显示电子与材料试样 作用所产生的讯号。电子显 微镜主要原理为在收集、分 辨各种讯号的基础上,经过 相应处理,得到能够反映所 分析试样的晶体结构、微细 组织、化学成份、化学键类 型和电子分布情况的有效信 息。该类讯号可分为三类:
(一) 电子讯号,又可细分为:
1.未散射电子(透射电子)
材料现代研究方法
主讲人: 学时数:32学时,包括4节实验课 课程类型:公共平台课 考核方式:考试课(开卷)
材料科学与工程学院 材料加工系
绪论
电子显微镜 (electron microscope,EM)
一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电 子与物质作用所产生散射的原理来研究物质 构造及微细结构的精密仪器。近年来,由于 电子光学的理论及应用发展迅速,这一定义 已显示出其局限性,目前重新定义电子显微 镜是利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴 定微区域晶体结构、微细组织 、化学成份、 化学键结合和电子分布情况的电子光学装置。
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