无机化学实验课指南实验教材：《无机化学实验》郎建平主编，南京大学出版社，2009年4月课程目的：无机化学实验课是一门实践性很强的基础课程，它与“无机化学”理论教学紧密结合，但又是一门独立的课程，涉及内容广泛，能增强学生的动手能力、分析解决实际问题的能力，因此对本课程的总目标是：1.正确、熟练地掌握无机化学实验的基本操作技能。

2.培养学生具有一定的分析问题、解决问题的能力和创新能力。

3.培养学生严谨的科学态度、科学的思维方法、良好的实验习惯和实事求是的工作作风。

对学生的要求：1. 对预习的要求为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。

②明确本实验的目的和内容提要。

③掌握本实验的预备知识和实验关键。

④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。

⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验。

若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。

2. 对实验的要求①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。

实验中测量的原始数据必须记录在专用的的实验记录本上，不得将数据记录在纸片或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。

②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验室制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。

③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题时，可请教师指点。

④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。

⑤实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。

值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，关好水、电、门、窗。

⑥实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。

因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。

3. 对实验报告的要求实验结束后，应严格地根据实验记录原始数据进行处理和计算，得出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。

书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。

实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。

实验报告应包括七部分内容：一、实验目的。

二、实验原理。

三、实验步骤（采用流程方框图简单明了地表示）。

四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采用的数据）。

五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。

六、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。

七、回答思考题。

4. 评分标准本课程实验成绩的评定包括下列内容：实验操作训练；实验结果的正确度与精密度；实验原理和实验基本知识的理解；实验报告的书写与实验结果的讨论；设计性或综合性实验情况。

实验成绩的考核既要注意课程要求的全面性，又要注意在实践过程中学生实验能力的考核。

具体评分标准为：1．平时成绩：（1）实验预习报告：要求每位学生写出实验原理、注意事项，查找有关试剂的物理常数，列出实验步骤。

（2）实验操作：要求每位学生实验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，实验记录情况等方面；安装实验装置，其中包括实验装置安装是否正确。

（3）实验报告：包括实验目的、原理是否明确、是否正确，实验装置图、实验步骤，实验现象，数据纪录、处理、主要数据和问题讨论等。

（4）出勤、纪律、卫生。

平时成绩评分标准：卫生纪律10％、实验预习报告10%、实验操作30％、实验结果30％、实验原始记录10%、实验报告10％。

每个学生均有专门的成绩记录册，对每个学生的每次实验都按评分标准记录实验成绩。

每次实验要求学生把原始实验数据及时记录到专门的原始数据记录本，由指导实验的老师签字并进行计算核对，培养学生严谨的科学态度。

2. 实验考核成绩：实验考核方式一：以无机化学实验必须掌握的基本操作为单元操作考核；实验考核方式二：无机化合物的合成为实验考核内容。

实验考核成绩评分标准：卫生纪律10％、实验操作35％、实验报告10％、实验结果45％，具体操作程序和评分标准详见附件。

3．综合考核成绩：总成绩 = 平时成绩（占70%）+实验考核成绩（占30%）成绩评定：优（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60）4. 另外，凡发现实验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。

实验地点：无机化学实验在化学化工大楼233、235、239，天平室在234、237，预备室在238。

第一部分无机化学实验安排表1-1 无机化学实验安排及内容（总学时为32学时，1学分，第4周开始）一、实验1仪器的认领、准备及电子天平的使用本次实验课是学生第一次进入实验室，教师应介绍、说明、检查下列事宜：1. 指定衣服、书包存放地方。

2. 介绍有关规定：《实验室规则》，《实验室学生须知》，《实验室安全保卫制度》，《仪器设备管理制度》，《东南大学实验室设备器材损坏丢失赔偿处理办法》摘要。

3. 指定班长负责安排值日生，一般为4名学生。

值日生的职责是：打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，水电开关和窗户是否关好，最后经老师检查方可离去。

4. 强调实验预习的重要性，检查学生的预习报告和专用实验原始数据记录本。

5. 提出实验要求（预习、报告的书写格式、有效数字、上交报告的时间）。

6. 强调实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。

因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。

7. 强调实验必须在规定时间内完成。

一般情况下不允许重做，如需重做，必须得到指导教师的同意。

实验目的1. 认领无机化学实验常用的仪器，熟悉各自的名称规格，了解其使用的注意事项。

2. 学习并掌握常用仪器的洗涤方法及其选用范围。

3. 学习并掌握常用仪器的干燥方法及其选用范围。

4. 了解电子天平的基本构造及使用规则，掌握天平的使用方法。

5. 学会正确的称量方法，训练准确称取一定量的试样。

6. 正确运用有效数字作称量记录和计算。

实验内容请认真阅读实验教材P14~23、P34~41、P49~52的内容以及相关资料。

1. 按照仪器清单逐一认领无机化学实验中常用的仪器。

仪器清单在柜门背面。

每条桌子各1套布氏漏斗和抽滤瓶、1只电炉，纯水在饮水机上，本学期所有溶液均使用纯水配制，玻璃仪器用纯水润洗二至三次。

2. 用去污粉或洗洁精将领用的仪器洗涤干净。

3. 将洗净后仪器合理有序地存放在实验柜内。

4. 0.1mg电子天平的使用。

5. 准备酸式滴定管和碱式滴定管。

6. 洗干净8只100mL小烧杯倒扣在实验桌上。

实验注意事项1. 提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查，看水平、零点是否正常。

2. 提醒学生及时将实验数据记录在原始实验数据记录本。

3. 准备酸式滴定管时凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的两旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。

4. 如发现酸式滴定管活塞转动不灵活或活塞上出现纹路，表明凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。

遇到这些情况，都必须把活塞槽和活塞擦干净后，重新涂凡士林。

思考题P16: 2. 带有刻度的度量仪器如何洗涤？如何干燥？P36: 1.试样的称量方法有几种？各如何操作？各适宜于什么情况下选用?2. 用减量法称量试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差?若试样倾入烧杯后再吸湿，对称量结果是否有影响?为什么?（此问题是指一般的称量情况。

）3．称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶?为什么?6. 电子天平的使用规则有哪些?二、实验14反应速率和活化能的测定实验目的1. 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响；2. 测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率；掌握平均速率与瞬时速率的概念；3. 学会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。

实验原理在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应： S 2O 82 -+3 I - = 2 SO 4 2- + I 3- (慢) （1）反应的微分速率方程可表示为：（2）v 是反应速率，k 是速率常数，-282O Sc 、-I c 是即时浓度，m 、n 之和为反应级数。

为了测定在一定时间Δt 内S 2O 82-浓度的改变量，在将S 2O 82-与I -混合的同时，加入定量的Na 2S 2O 3溶液和淀粉指示剂。

这样在反应（1）进行的同时，也进行如下的反应：2S 2O 32- + I 3- ＝ S 4O 62- + 3I - （3)反应（3）进行得很快，瞬间即可完成。

而反应(1)却要比反应(3)慢得多。

由反应(1)生成的I 3-，立即与S 2O 32-反应，生成无色的S 4O 62-和I -。

因此，在反应刚开始的一段时间内看不到I 3-与淀粉所呈现的特有蓝色。

当S 2O 32-耗尽时，由反应（1）继续生成的I 3-很快与淀粉作用而呈现蓝色。

因此， （4）测得不同浓度下的反应速率，根据（2）式，可计算求得k 、m 、n 。

测得不同温度下的k ，带入阿累尼乌斯方程（式（5）），求得反应活化能（E a (理论) = 51.8 kJ •mol -1）。

（5）实验内容请认真阅读实验教材P97~101的内容以及相关资料（注意该实验所有的药品放大5倍） 1. 浓度对化学反应速率的影响tc c kc v OS n I m OS ∆∆----≈=2822822232282--∆=∆OSO S c c RTE A k a 30.2lg -=2. 温度对化学反应速率的影响3. 催化剂对化学反应速率的影响4. 洗干净5只50mL小烧杯倒扣在实验桌上。

实验重点和难点1. 溶液配制和计时准确是本实验的关键操作。

2. 反应速率常数、反应级数与活化能的计算。

实验注意事项1. 量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒应专用，不要与其它溶液混用。

倒出的溶液不允许倒回原试剂瓶中。

2. 加入各试液时，(NH4)2S2O8溶液应最后加入，加入的同时开始计时，搅拌溶液，刚出现蓝色时结束计时。

3. 当反应温度不同于室温时，应注意使反应物的温度预先达到设定温度，再进行混合。

思考题P100: 1. 为什么在有的编号溶液里要加入KNO3 或(NH4)2SO4溶液？2.Na2S2O3 溶液的用量多少对反应有怎样的影响？3.若不用S2O82-，而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率，则反应速率常数是否一致？4.根据实验结果，说明浓度、温度和催化剂如何影响反应速率？三、实验10醋酸解离度和解离常数的测定实验目的1. 测定醋酸的解离度和解离常数。