《分析化学》课程辅导教案.DOC《分析化学》课程辅导教案山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华分析化学是获取物质化学组成.含量.结构及相关信息的科学。

分析化学包括成分分析和结构分析，成分分析是分析化学的基本内容。

分析化学对国民经济.科学技术.医药卫生等的发展具有重要作用。

尤其是在医学科学和生命科学中，对揭示生命起源.从分子水平上研究生命的过程；临床检验中的配合诊断和治疗疾病；预防医学领域内的环境监测；卫生检验领域的职业中毒检验.营养成分分析等；都起着重要作用。

分析化学是卫生检验专业的重要的专业基础课。

按照本专业教学大纲要求，本课程的主要研究内容包括容量分析法和重量分析法。

这门课程的特点是基本理论与实践紧密结合，通过严格的实验训练，培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧，提高分析问题和处理问题的能力，为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。

章学时数累计学时数绪论22 误差及分析数据处理46 分析质量控制和计量认证39 重量分析法413 滴定分析概论114 酸碱滴定法721 配位滴定法627 氧化还原滴定法633 沉淀滴定法336 合计36 课程简介课时安排《分析化学》武汉大学编. 高等教育出版社出版2000 年3 月，第4 版《分析化学》方韵和主编. 同济大学出版社1993 年8 月，第1 版《分析化学》孙毓庆主编. 人民卫生出版社出版1992 年5 月，第3 版1.本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用教材《分析化学》，邹学贤主编.人民卫生出版社出版，第1 版. 教案中如有错漏，请以该教材中内容为准。

2. 每章中都备有“基本要点” ，共阅读时参考。

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参考书目阅读说明分析化学教案目录绪论5 误差及分析数据处理12 误差及其表示方法12 误差的统计概念15 分析数据的处理17 自测题20 分析质量控制和计量认证21 分析质量控制 .21 计量认证 .26 自测题29 重量分析法30 概述 .30 气化重量法31 萃取重量法31 沉淀重量法32 自测题40 滴定分析概论41 自测题45 酸碱滴定法46 酸碱平衡及有关浓度计算46 酸碱指示剂55 酸碱滴定曲线和指示剂的选择57 酸碱标准溶液的配制和标定64 酸碱滴定法的应用64自测题66 配位滴定法68 概述 .68 乙二胺四乙酸（EDTA）及其螯合物 .70 配位滴定原理74 金属离子指示剂81 提高配位滴定选择性的方法84 配位滴定的标准溶液和滴定方式86 自测题87 氧化还原滴定法88 氧化还原反应的特点88 氧化还原平衡88 氧化还原滴定98 高锰酸钾法104 碘量法105 重铬酸钾法107 自测题107 沉淀滴定法109 概述 .109 银量法109 银量法标准溶液的配制和应用示例114 自测题114 绪论一.分析化学的任务1.确定物质的化学组分定性分析（由那些元素.离子.官能团或化合物组成）成分分析2.测定有关成分的含量定量分析3.确定物质中原子间结合方式结构分析（化学结构.晶体结构.空间分布等）分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学。

（本课程将以与卫生检验专业关系密切的“成分分析”为基本内容，主要讨论成分分析的定量分析中的各种基本方法）二.分析方法的分类（根据分析化学任务.分析对象.分析原理.操作方法等分为多种分类）1.定性.定量.结构分析根据分析化学任务元素.离子.化合物.相等2.无机分析与有机分析根据分析对象官能团.空间结构等3.化学分析与仪器分析根据分析原理（1）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法（历史悠久，是分析化学的基础，故又称经典分析方法）化学定性分析：根据反应现象.特征鉴定物质的化学组成化学定量分析：根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。

使用仪器.设备简单，常量组分分析结果准确度高，但对于微量和痕量2 学时基本要点：1.了解分析化学的任务.分类和发展；2. 了解定量分析结果的表示方法。

（10010 半微量分析10-1001-10 微量分析 0.1- 0.01- 超微量分析1% 0.01%-1% 真实值为正，30 次），测定的平均值接近真值此时标准偏差用表示： (8)n xi12)(（2）样本标准偏差在实际测定中，测定次数有限，一般n0.999，则该校准曲线可判定为合格， r （3）方法精密度评价：一般用高 . 中 . 低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。

(4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。

① 用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（）和标x 准偏差（ S），用 t 检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。

测定样品加标回收率：在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率：()01mxP 式中， P为加入标准物质的量， x1为样品测定值。

一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。

② 比较实验：采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。

2. 质量控制图制作质量控制图常用的方法是：在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20 个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20 次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。

常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。

（1）精密度控制图（均值控制图）：① 以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差 S，x ② 以±2S 作为上 . 下警告限（上警告限， UWL；下警告限， LWL）用虚线表x 示；±3S 作为上 . 下控制限（上控制限， UCL；下控制限， LCL）③ 绘制控制图这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。

（2）准确度控制图 (回收率控制图 )：向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物 ,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率及其标准偏差 SP，以±2SP 为上 . 下警告限，±3SP 为上 . 下P 控制限，绘制成准确度控制图。

在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。

（一）实验室间质量控制1.用标准物质作平行测定实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀 . 稳定 . 已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。

2. 双样品法在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。

中心实验室对数据进行处理。

如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施。

计量认证一 . 概述根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》规定：“为社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定 . 测试能力和可靠性考核合格。

”此考核称为“产品质量检验机构的计量认证”，简称“计量认证”。

计量认证涉及计量 . 标准化 . 质量管理以及法律等各个领域的知计量认证一般都分为第一方 .第二方 .第三方：第一方认证：产品质量检验机构自身进行测试能力的自我评价或鉴定；第二方认证：检验机构的用户对提供测试服务的质量确认；第三方认证：由专门的认证机构站在第三方公正立场，对检验机构的测试能力进行考核，就是通常所称的既计量认证。

二. 术语1.计量（ measurement）是用法制和技术手段保证单位统一和量值准确可靠的测量。

2. 认证（ accredidation）是甄别合格和任命之意。

3. 标准化（ standardization）1993 年我国颁布的国家标准 GB3935.1-83 标准化基本术语中对标准化下的定义是：“在经济 . 技术 . 科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定 . 发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。

4. 质量管理（ Quality Management， QM）是“对确定和达到质量要求所必须的职能和活动的管理”。

它是为保证和提高工作质量所进行的工作调查 . 计划 . 组织 . 协调 . 控制 . 信息反馈等各项工作的总称。

5. 计量基准计量基准是国家计量基准器具的简称。

用以复现和保存计量单位量值，经国务院计量行政部门批准，作为统一全国量值最高依据的计量器具。

6. 计量标准计量标准是计量标准器具的简称，是指准确度低于计量基准的 . 用于检定其他计量标准或工作计量器具的计量器具。

它是把计量基准所复现的单位量值逐级传递到工作计量器具以及将测量结果在允许范围内溯源到国家计量基准的重要环节。

7. 量值传递量值传递是将计量基准所复现的单位量值，通过计量检定（或其它传递方式），传递给下一等级的计量标准，并依次逐级传递到工作计量器具，以保证被测对象的量值准确可靠，这一过程称之为量值传递。

8. 量值溯源是测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节逐级往上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过程。

国家基准计量标准标准物质检定的仪器设备和标准的测定方法被测样品量值溯源是量值传递的逆过程，它使被测对象的量值能与国家计量基准或国际计量标准相联系，从而保证量值准确一致。

三. 计量认证的主要内容（一）主要内容1.计量检定 . 测试设备的配备及其准确度 . 量程等技术指标，必须与检验的项目相适应，其性能必须稳定可靠并经检验或校准合格。

2. 计量检定 . 测试设备的工作环境，包括温度 . 湿度 . 防尘 . 防震 . 防腐蚀 . 抗干扰等条件，均应适应其工作的需要并满足产品质量检验的要求。