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QC103 K8200凯氏定氮仪的标准操作规程

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1.目的
制定K8200凯氏定氮仪的标准操作规程及维护保养。

2.适用范围
K8200凯氏定氮仪适用含氮的固体及液体的检测。

3.职责
3.1实验者必须严格执行本操作程序。

3.2室主任和仪器负责人应监督和指导实验者严格执行本操作程序。

4. 消化系统
4.1开始前准备
4.1.1插上电源插头并等待直到电源指示LED亮起 (10-15秒)。

4.1.2按住电源开关一秒以启动消化装臵,启动后消化装臵将升温到最近一次使用的温度。

第一次使用时,消化装臵将升温到100 ℃。

4.1.3启动后将显示出等待菜单,通过按“C/F”键可以选择摄氏温度或华氏温度。

4.2 编辑消化时间及目标温度
4.2.1 按“编辑“键进入编辑菜单。

4.2.2 显示屏将指示出最近一次的目标温度。

可以编辑的数位此时闪烁。

按“-”“+”及“Next”(下一个)键来设臵消化时间(小时及分钟)和目标温度(°C / °F)。

4.2.3 按“Next“直到等待菜单再次显示。

加热模块将开始升温、降温到新的目标温度。

4.3 启动消化
4.3.1连接水抽气装臵
4.3.2当到达正确的温度后,将罩上排废罩的整套消化管架放入消化装臵
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中。

按等待菜单中的“Start”键启动定时器计时。

4.3.3调节水龙头至最大。

4.3.4在5-10 分钟后或者当最初的废气减少时,旋转水龙头降低流量。

4.4停止
4.4.1消化结束
4.4.1.1当倒计时完毕时,警告信号将响起。

4.4.1.2提起整个消化管架(排废罩一直保持在原位),将其放在支架系统(可选件)上。

或者将其放在一耐热的表面上(额外注:此处推荐使用搪瓷盘)。

4.4.1.3水抽气器应该打开,再保持抽气10-15分钟以除去剩余的废气。

4.4.1.4 在冷却后,将排废罩取下放于滴水盘上,防止硫酸滴落到桌面。

4.4.1.5关掉水抽气器。

4.4.2紧急停机紧急情况下,拔掉主电源插头。

4.5 待机模式按动开关键,消化装臵处于待机状态。

当消化装臵处于待机状态时加热模块加热功能关闭,显示屏变暗。

当待机模式指示LED灯亮起时,意味着消化装臵处于待机状态。

当显示屏处于屏幕节电模式下时,该指示灯闪烁。

消化装臵超过100分钟未动作时,屏幕节电模式就会启动(在控制单元按任意键将使之动作)。

4.6长时间停机/存放
4.6.1假如消化装臵长时间不用(超过5天),请拔掉主电源插头。

4.6.2 将仪器存放于防尘清洁的环境下。

5.蒸馏系统
5.1主菜单仪器启动后,会自动调用第一个程序,并显示分菜单。

用户可以按菜单(Menu)键进入主菜单。

5.1.1 按分析(Analyse)键可以选择或者运行一个分析。

5.1.2 按历史(History)键可以查看以前蒸馏的更多信息。

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5.1.3 按设臵(Settings)键可以更改设臵。

在此视图中会显示可编辑的设臵。

可用导航键翻阅设臵列表。

按打开(Open)键可打开选择的设臵项目。

按菜单(Menu)返回到主菜单。

5.1.4 按手动(Manual)键可以进行手工操作。

安全门(Door)打开/关闭安全门。

稀释液:开始/停止添加稀释液。

碱:开始/停止添加碱液(初次使用时)。

接收液 : 开始/停止添加接收液。

试管排空:开始/停止排空试管。

蒸汽:开始/停止添加蒸汽
5.2 操作步骤
5.2.1 仪器接上电源并打开电源开关,自检。

5.2.2 放入之前消化好的消化管和装馏出液的锥形瓶
5.2.3 按分析(Analyse)键→选择程序1(蒸馏程序)→开启回流水→按开始(Start)键运行选择的程序→程序运行完成后自动跳回分析界面→待安全门打开,用夹子夹出消化管,取出锥形瓶。

5.2.4 用规定的滴定液进行滴定。

5.2.5 完成蒸馏后,选择程序3(清洗程序)清洗2-3遍→按按开
始(Start)键运行即可。

5.2.6 清洗蒸馏头、清洁滴液盘、消化管支座和安全门。

5.2.7 关闭安全门,关闭仪器。

6. 维护保养
6.1 检查试剂桶
6.1.1 检查试剂桶是否有裂痕或缝隙。

如果损坏更换新桶。

6.1.2 检查是否有试剂结晶堵住盖子上的空气孔。

如有结晶,用温水清洗盖子直到结晶全部溶解。

6.2 检查消化管
6.2.1 检查消化管的边缘是否不平整,或有裂缝和缺口,此种类型的损坏会导致消化管和接头之前密封不严,从而降低分析时的回收率。

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6.2.2 检查消化管底部是否有花痕或星状裂痕。

这些会导致意想不到的破损,危害操作者的安全及伤害仪器。

6.3 2个月以上没有使用仪器时需要清洁碱泵
6.3.1 用温水清洗碱桶。

6.3.2 倒入大约 2 升的温水(40 °C)到碱桶中,然后将其连
接到仪器上。

6.3.3 在仪器中放入一根消化管,在手动菜单中选择加碱(Add Alkali)泵出残留的碱液。

6.4 清洁蒸馏头
6.4.1 在消化管中加入 25 ml 蒸馏水和同等体积的冰醋酸。

6.4.2 将消化管放入仪器中,启动蒸汽程序,蒸馏 5-10 min。

停止蒸汽。

6.4.3放入一根盛有 100-125 ml 蒸馏水的消化管,蒸馏 5 min。

重复至少3 次以保证没有酸液残留而影响后面的分析。

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