固体从溶液中的吸附实验报告
院(系) 生化系年级 10级专业化工姓名学号
课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师
一、实验目的:
1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理与实验方法。
2•测定活性炭的比表面。
二、实验原理:
吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。
Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物
质的量。
吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:
(1)Freundlich经验公式:
式中,x 表示吸附溶质的物质的量(mol);m 表示吸附剂的质量(g);c 表示吸附
平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂
的性质决定。
以lg Γ对lgc 作图可得一直线,由直线的斜率与截距可求得n 与k。
(2)Langmuir吸附方程:
式中,Γ∞表示饱与吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数、
用c/Γ对c作图得一直线,由此直线的斜率与截距可求得Γ∞,并进一步计算出吸
附剂的比表面积S
S0(m2/g)＝
三、实验准备:
1、仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶
2:药品:活性炭;HAC(0、4mol·ml-3);NaOH (0、1mol·ml-3);酚酞指示剂。
四、实验步骤:
1、
2
五、注意事项
1、溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥
2、 醋酸就是一种有机弱酸,其离解常数Ka = 1、76×10-5 ,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物就是NaAc ,就是一种强碱弱酸盐,其溶液pH 在8、7 左右,酚酞的颜色变化范围就是8-10,滴定终点时溶液的pH 正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙与甲基红。
直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。
3.变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。
4、 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2,以它测定醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,则测定结果会偏高。
为使测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。
六、数据处理
1、已知 CNaOH=0、1040 mol/L
标准滴定醋酸:V HAC =10、00 ml c 0
V
V C
HAC
NaoH
NaoH
* 消耗NaoH 的平均体积 37、10ml
C 0=0、3858 mol/L
2、利用 V
V c NaoH
NaoH
C 样品
*= 、 C=
m
C C 碳
1
.0*)(0- 求C 、Γ、
3、吸附等温线的绘制:以吸附量Γ对平衡浓度C 作出曲线。
4、作lg Γ=
j
1
*lgc+lgk 1 0、19290 10 1、
00420 15、84
0、16470 0、022 -0、783 -1、657 7、480 2 0、11574 20 1、
00328 18、94
0、09848 0、029 -1、007 -1、543 3、439 3 0、05787 20 1、
00300 8、86
0、04607 0、034 -1、337 -1、470 1、360 4 0、03858 40 1、
00600 11、32
0、02943 0、035 -1、531 -1、451 0、831 5
0、01929
40
1、
00240
5、24
0、01362
0、037
-1、866
-1、430
0.367
求得:J=-4、983 k=0、0169
5、由c/Γ=1/(Γ∞*K)+C/T∞得:
求得:Γ∞=0、02128 k= -0、03456
6、由Γ∞计算活性炭的比表面积。
S。
= =3112、966 (m2/g)七、误差分析
对实验结果造成影响的原因可能如下:
1、活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占
据的表面积。
2、活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能钻进去。
3、振荡时间过短或过长。
4、活性炭在称量过程中,由于暴露于空气中,会吸附空气中
的气体。
5、实验过程中温度会对实验结果造成影响。
八、思考题
1.吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
答:吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质与吸附剂性质有关。
固体在溶液中的吸附,除了吸附溶质还有溶剂,液固吸附到达平衡时间更长;固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂与吸附质性质影响:气体吸附就是放热过程,温度升高吸附量减少;压力增大,吸附量与吸附速率增大;一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。
2.弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？
答:朗缪尔吸附等温式就是一个理想的吸附公式,它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附就是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性,有饱与吸附量值;弗罗因德利希吸附等温式属于真
实吸附,就是经验公式,但也有理论说明,θ范围比Langmuir 等温
式要大一些,没有饱与吸附量值。
3.如何加快吸附平衡的到达？如何判断就是否达到吸附平衡？
答:提高振荡速度;滴定两次不同时间的醋酸浓度时,两次消耗NaOH 体积相同,即可判断吸附已达到平衡。
九、实验小结
1、测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。
既要防止
初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱与。
2、按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进行,使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡。
本实验就是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。
实验
过程中温度会有变化,这样会影响测定结果。
3.由实验结果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附,可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。
用溶液吸附法测定活性
炭比表面积,不需要特殊仪器,但测定过程中要防止溶剂挥发,以免引起测量误差。
此外,由于忽略界面上被溶剂占据部分,因此由这一方
法所测得的比表面积一般偏小。
但由于方法简便,可以作为了解固体
吸附剂特性的一种简便方法。