次氯酸钠含量测定法次氯酸钠含量测定法1 原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI + 2CHCOO H2CHCOO K 2HI2HI + NaCS12+ NaCI+ H2OI 2 + 2NQS2Q ~2NaI + N Q SQ2 仪器2.1 250毫升碘量瓶2.2 100毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾（分析纯）3.2 1%淀粉溶液：将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5〜6滴亦可）。

3.3 36%醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。

3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠（分析纯NaSO • 5HO）和0.2g无水碳酸钠（分析纯NaCO）溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。

经过 2〜3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液：取分析纯重铬酸钾10g于120C烘箱内干燥2 小时，取出置于干燥器内冷却至室温。

准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定：a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。

加入淀粉指示剂 5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b. 计算0.1000 X 25N = -------------------V式中：N —硫代硫酸钠溶液的当量浓度V -硫代硫酸钠溶液的毫升数次氯酸钠浓度=2（单位GB/T 12156-894 步骤4.1 吸取2毫升（或依含量定）试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2 加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。

4.3 用0.100 N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。

5 计算N X V X 0.03725 X 1000------------ (g/L)式中：N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V -硫代硫酸钠标准溶液的用量次氯酸钠分子量0.03725 —1方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5（Na+>230 卩 g/L）的水样。

当钠离子选择电极一一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。

其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：RTE 二 E。

2.3026 Igaw ( 2)nF当测定溶液的C Na+：：10-3moI/L ,被测溶液和定位液的温度为20 C,式(2)可简化为：PNa = PNa E(3)0.058为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过土 5 °C。

氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制C Na+: C K+至少为10 ： 1。

2试剂2.1氯化钠标准溶液2.1.1 PNa2 标准贮备液(10-2moI/L )2.1.2 PNa4 标准溶液 (10-4moI/L )2.1.3 PNa5 标准溶液 (10-5moI/L )2.2碱化剂2.2.1二异丙胺母液(》98% )3仪器3.1离子计或性能相似的酸度计，精度应达到土0.01PNa，具有斜率矫正。

3.2钠离子选择电极(钠功能玻璃电极)PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以I级试剂水清洗干净。

当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。

当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在 3%的盐酸溶液中5〜10min，用棉花擦净在用I级试剂水洗干净。

并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。

电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。

3.3 甘汞电极（氯化钾浓度为 0.1mol/L 或3.3 mol/L ）甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。

长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。

测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。

3.4 试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1 : 1的热盐酸浸泡半天，然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。

各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

4 测定4.1 接通电源，仪器预热 0.5h 。

按仪器说明书进行校正。

使仪器处于备用状态。

准备好PNa电极和甘汞电极。

4.2 向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，I级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。

4.3 以PNa4 标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。

冲洗电极杯数次，将 PNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。

定位后重复校正1〜2次。

直至重复定位误差不超过以 PNa4 ±0.02 ，然后以碱化后的 PNa5 标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将 Na 电极和甘汞电极同时浸入 PNa5 标准溶液中，待仪器稳定GB/T 6909.1-86后旋动斜率校正按钮使仪器指示 PNa5 ± 0.02〜0.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

4.4 水样的测定用碱化后的I级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5 以上。

再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯 2次以上。

最后重新取碱化后的被测水样。

摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。

若水样钠离子浓度大于10-3mol/L (Na+>23mg/L )则用I级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。

4.5经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的 PNa4标液中备用。

4.6不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以I级试剂水清洗干净。

以防溶液浸蚀敏感薄膜。

电极不宜放置过久。

4.7 0.1mol/L 甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间1方法摘要本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。

测定范围：0.1〜5mmol/L 硬度。

硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积, 稀释到100ml后测定。

在PH为10.0 ± 0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA )标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。

如果用酸性铬兰K作指示剂，可不加EDTA镁盐。

铁》2mg/L、铝》2mg/L、铜》0.01mg/L、锰》O.1mg/L 对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4 ）进行联合掩蔽消除干扰。

2 试剂2.1钙标准溶液（0.01mmol/ml ）:标定EDTA标准溶液2.2 氨-氯化铵缓冲溶液2.3 0.5%铬黑T指示剂2.4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01 mmol硬度）2.5 EDTA 镁盐溶液2.6 5% 氢氧化钠溶液2.7 盐酸溶液（ 1+4 ）2.8 三乙醇胺溶液（ 1+4 ）2.9 1%L- 半胱胺盐酸盐溶液3 测定:3.1取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。

若水样浑浊，取样前应过滤。

注:水样酸性或碱性很高时，可加 5% 氢氧化钠溶液或盐酸溶液（ 1+4 ）中和后再加缓冲溶液。

3.2加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2〜3滴铬黑T指示剂。

注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需 EDTA标准溶液量的 80% 〜 90% （记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

(a-b) TV1000GB/T 6909.2-863.3在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

3.4另取100ml U级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。

4计算水样硬度X （ mmol/L ）按下式计算:式中：a――滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，mlb ――滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，mlT ―― EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度， mmol/mlV——水样体积，ml1方法摘要本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测^定。

测定范围：1〜100卩mol/L硬度。

在PH为10.0 ± 0.1的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA ）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗 EDTA的体积，既可算出硬度值。

铁》2mg/L、铝》2mg/L、铜》0.01mg/L、锰》0.1mg/L 对测定有干扰, 可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4 ）进行联合掩蔽消除干扰。

2试剂2.1钙标准溶液（0.1卩molCa 2+/ml ）:标定EDTA标准溶液2.2硼砂缓冲溶液mmol/ml2.3 0.5%酸性铬兰K 指示剂2.4标准EDTA 溶液（1ml 相当于0.5卩mol 硬度）2.5 EDTA 镁盐溶液2.6 5%氢氧化钠溶液 2.7盐酸溶液（1+4）3测定： 3.1取100ml 水样，注入250ml 锥形瓶中。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4 ）中和后 再加缓冲溶液。

3.2加1ml 硼砂缓冲溶液，加2〜3滴0.5%酸性铬兰K 指示剂。

4.3在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶 液由红 色转为蓝色即为终点。

全过程应于 5min 内完成，温度不应低于15 °C。

4.4另取100ml U 级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。

水样硬度小于25卩mol/L 时应采用5ml 微量滴定管。

5计算水样硬度X （卩mol/L ）按下式计算： (a-b) TV式中：a ――滴定水样所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlb ――滴定空白溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlT —— EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度， V ——水样体积，mlSS-16-2-84磷酸盐的测定(磷钳蓝比色法)1概要九0.6NHACX的酸度下，磷酸盐与钳酸鞍生成磷钳黄，用笊化亚锡还原成磷佑蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。