次氯酸钠含量测定法次氯酸钠含量测定法1 原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O62 仪器2.1 250毫升碘量瓶2.2 100毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾(分析纯)3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。

3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。

经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。

准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。

加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算0.1000×25N＝V式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数4 步骤4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。

4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。

5 计算N×V×0.03725×1000次氯酸钠浓度＝ (g/L)2式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL)次氯酸钠分子量0.03725－20001 方法摘要本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5(Na+>230μg/L)的水样。

当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。

其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示：+-=Na a PNa lg （1）PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：++=Na a nFRT E E lg 3026.20 （2） 当测定溶液的C Na +<10-3mol/L ，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简化为： 058.0E a PN PNa ∆+'= （3） 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。

氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH 值提高到10.5以上来消除，后者须控制C Na +∶C K +至少为10∶1。

2 试剂2.1 氯化钠标准溶液2.1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L ）2.1.2 PNa4标准溶液 （10-4mol/L ）2.1.3 PNa5标准溶液 （10-5mol/L ）2.2 碱化剂2.2.1 二异丙胺母液（≥98%）3 仪器3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±0.01PNa ，具有斜率矫正。

3.2 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）PNa 电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。

当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。

当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa 电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa 电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。

并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。

电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。

3.3 甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L）甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。

长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。

测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。

3.4 试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天，然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。

各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

4 测定4.1 接通电源，仪器预热0.5h。

按仪器说明书进行校正。

使仪器处于备用状态。

准备好PNa电极和甘汞电极。

4.2向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。

4.3以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。

冲洗电极杯数次，将PNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。

定位后重复校正1～2次。

直至重复定位误差不超过以PNa4±0.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa5±0.02～0.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

4.4水样的测定用碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。

再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。

最后重新取碱化后的被测水样。

摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。

若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>23mg/L）则用Ⅰ级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。

4.5 经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。

4.6 不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。

以防溶液浸蚀敏感薄膜。

电极不宜放置过久。

4.7 0.1mol/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。

1 方法摘要本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。

测定范围：0.1～5mmol/L硬度。

硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到100ml后测定。

在PH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。

如果用酸性铬兰K作指示剂，可不加EDTA镁盐。

铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥0.01mg/L、锰≥0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

2 试剂2.1 钙标准溶液（0.01mmol/ml）：标定EDTA标准溶液2.2 氨-氯化铵缓冲溶液2.3 0.5%铬黑T指示剂2.4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01 mmol硬度）2.5 EDTA镁盐溶液2.6 5%氢氧化钠溶液2.7 盐酸溶液（1+4）2.8 三乙醇胺溶液（1+4）2.9 1%L-半胱胺盐酸盐溶液3 测定：3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。

若水样浑浊，取样前应过滤。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

3.2 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。

注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

3.3 在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

3.4 另取100ml Ⅱ级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。

4 计算水样硬度X （mmol/L ）按下式计算：1000)(⨯⨯-=VT b a X 式中：a ——滴定水样所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlb ——滴定空白溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlT ——EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mlV ——水样体积，ml1 方法摘要本方法适用于软化水、H 型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。

测定范围： 1～100μmol/L 硬度。

在PH 为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬兰K 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA ）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA 的体积，既可算出硬度值。

铁≥2mg/L 、铝≥2mg/L 、铜≥0.01mg/L 、锰≥0.1mg/L 对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml 三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

2 试剂2.1 钙标准溶液（0.1μmolCa 2+/ml ）：标定EDTA 标准溶液2.2 硼砂缓冲溶液2.3 0.5%酸性铬兰K 指示剂2.4 标准EDTA 溶液（1ml 相当于0.5μmol 硬度）2.5 EDTA 镁盐溶液2.6 5%氢氧化钠溶液2.7 盐酸溶液（1+4）3 测定：3.1 取100ml 水样，注入250ml 锥形瓶中。

注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

3.2 加1ml 硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬兰K 指示剂。

4.3 在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。

全过程应于5min 内完成，温度不应低于15℃。

4.4 另取100ml Ⅱ级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。

水样硬度小于25μmol/L 时应采用5ml 微量滴定管。

5 计算水样硬度X （μmol/L ）按下式计算：1000)(⨯⨯-=VT b a X 式中：a ——滴定水样所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlb ——滴定空白溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，mlT——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V——水样体积，ml氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）使用酸性靛蓝仪器进行测定7.1.8.5.1 方法提要在pH为8.5左右时，氨型靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。