目录摘要 (1)Abstract (2)1.引言 (3)2 .实验部分 (4)2.1主要仪器 (4)2.2 试剂 (4)2.3测定条件 (5)2.3.1仪器条件 (5)2.3 实验方法 (5)2.4.1标准溶液的制备 (5)2.4.2供试品溶液的制备 (6)2.5方法学考察 (6)2.5.1精密度 (6)2.5.2 稳定性 (7)2.5.3重现性 (7)2.5.4 回收率实验 (7)2.5.5线性关系 (8)3 含量测定 (8)4小结与讨论 (9)4.1前处理方法 (9)4.2硼氢化钾溶液浓度的选择 (9)4.3酸度荧光强度的影响 (10)4.4预还原剂的选择 (10)参考文献 (11)致谢 (11)摘要目的：测定五味子中的砷含量。
方法：采用氢化物发生—原子荧光分析。
结果：测定方法的线性范围好，标准方程I=16.3281*C-1.2657,相关系数γ=0.9999，平均回收率为95%～105%。
结论：原子荧光光度法适合于检测中草药中重金属砷。
具有很好的可行性和适用性.方法简单、快速、灵敏度高。
关键词：砷五味子原子荧光法AbstractObjective:Determination of schisandra in the content of arsenic (As).Methods:To use AFS ,euperior to choose experiments condition, for determination way of the lowest to theck floor level, precision and order of accuracy to progress evaluate. Results:The linearity is good in detection. asrensous detection limit respectively relative coefficient r=0.9999,in practical samples determination average recovery rate 95%～105% . Conclusion:that method use to Chinese medicinal materials of arsenic elements determination has good feasibility and applicability .simple way fast. High sensitivity.Key words:Hydnde generation Atomic fluorescence spectrometer Schisandra As1引言五味子，俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等，唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。
古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品，中药功效在于滋补强壮之力，药用价值极高。
五味子是多年生落叶藤本，植株可供观赏。
为木兰科植物五味子（英文名Sehisandra chinensis(Turcz.)BailL）习称“北五味子”，或华中五味子（英文名Schisandra sphenantheraRehd.et Wils.）习称“南五味子”的干燥成熟果实。
李时珍曾谓：“五味今有南北之分，南产者色红，北产者色黑，人滋补药必用北产者良”。
中国药典2000年版将五味子和南五味子分别收载为两个品种【1】。
五味子只特指北五味子的干燥成熟果实。
而南五味子特指华中五味子的干燥成熟果实。
近些年来调查表明许多中药中都含有微量的有害元素，因此本实验对中药五味子中的砷含量进行了测定。
砷是目前公认的对人体有害的微量元素,不同形态的砷对中药的生理药理及对人体的影响不同。
As ( Ⅲ) 能与人体内的蛋白质和氨基酸的巯基结合 ,形成稳定的螯合物 ,因此As ( Ⅲ)有毒性 ,而 As (V) 和巯基的亲和性不强 ,可以认为As(V)的毒性较弱【2】。
因此 ,对中药制剂中砷的安全性进行评价研究 ,不断地探索快捷、准确测定中药中砷的总量是非常必要的。
砷是一种毒性很大的元素 ,已查明对人的心肌、呼吸、生殖、造血免疫系统都有不同程度的损伤。
随着人民生活水平的提高 ,人们对保健食品的需求越来越大 ,砷是保健食品卫生指标中主要检测指标之一。
目前, 原子荧光分析技术 (A FS) 广泛应用于食品, 环境、地质等领域中。
用原子荧光分析技术测定重金属砷的含量, 较石墨炉原子吸收光度法【3】具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点。
原子荧光法是20世纪80年代以来发展较快的一种痕量分析技术，我国具有自主知识产权。
个别研究者将样品粉碎制成琼脂后采用悬浮液进样技术进行原子荧光测定【4】较差，大部分研究者均采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG．AFS)。
氢化物发生-原子荧光光谱法【5】把蒸汽进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点结合起来，具有仪器结构简单，灵敏度高，气相干扰少，适合于多种元素分析等特点，因而得到了广泛应用【6】。
原子荧光【7】的主要干扰是猝灭效应。
这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。
其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等与原子吸收光谱法相似。
在原子荧光法中由于光源的强度比荧光强度【8】高几个数量级，因此散射光可产生较大的正干扰。
减少散射干扰，主要是减少散射微粒。
采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度，或使用高挥发性的溶剂等，均可以减少散射微粒。
也可采用扣除散射光背景的方法消除其干扰【9】。
本文以中药五味子为例，采用原子荧光光度法对五味子中的砷总量进行了测定，结果如下。
2 实验部分2.1主要仪器AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）多功能快速消化器 (江苏省宜兴市科教研究所制造)2.2 试剂2.2.1试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯.2.2.2盐酸(优级纯),配制成5%盐酸.2.2.3砷标准储备液(1mg/ml)：由实验室提供.2.2.4砷锑标准使用液(0.1μg/ml):准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%（v/v）的盐酸溶液逐级稀释,最后稀释成浓度为0.1μg/ml的砷、锑标准混合液. 2.2.5硼氰化钾溶液（10g/L）:称取1.25g氢氧化钾溶于10ml蒸馏水中,再称取2.5g硼氰化钾使之溶解,用纯水稀释至250ml.现用现配.2.2.6 1%硫脲—5%盐酸混合液:在100ml蒸馏水中加入25ml盐酸,称取5g硫脲溶于其中,稀释至500ml.现用现配.2.2.7载流:5%（v/v）的盐酸溶液.2.2.8载气:高纯氩,纯度大于99.99%.2.3 测定条件2.3.1仪器条件元素 As光电倍增管负高压 300 V原子化器温度 200℃原子化器高度 8 mm灯电流 60 mA载气流量400 mL/min屏蔽气流量 800 mL/min2.4 实验方法2.4.1 标准溶液的制备标准系列配置：分别吸取砷、锑标准使用液0.2 ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml于10ml容量瓶中,各加入1%硫脲—5%盐酸溶液1ml,用纯水稀释至刻度,摇匀,放置20min.数据见表1.表1 标准曲线数据表类型A道荧光值A道浓度（μg/L）标准空白119.59 0标准1 30.14 2标准2 63.44 4标准3 97.10 6标准4 128.97 8标准5 162．57 10曲线方程相关系数r=0.9999I=16.3281*C-1.26572.4.2 供试品溶液的制备:湿法消化称取1.00g左右样品于50ml消化管中,加混合算（硝酸+高氯酸 4：1）5ml,保鲜膜封口,冷消化过夜.次日于消化器上消化4～6h,消化至无色透明伴有白烟时,再继续消化至剩余体积为2ml左右.冷却后用水定容至50ml容量瓶中.从中吸取10.0ml于25ml 容量瓶中,加入1%硫脲—5%盐酸溶液 2.5ml,用水定容至刻度,水浴20min,备用.同时做样品空白1份.2.5方法学考察2.5.1线性关系考察在最佳仪器条件下测定As标系列,当浓度范围大于10μg/L时,标准曲线出现弯曲,因此,其线性范围为1~10μg/L.测定标准曲线相关系数γ(As) =0.9999; 回归方程为I=16.3281*C-1.2657。
2.5.2精密度考察精密吸取同一样品溶液,每隔半小时注入原子荧光光度计，重复测定5次，以五味子中砷的浓度为指标考察其精密度，本次考察的六份样品中各元素的RSD值均小于2%，证明本实验方法具有很好的精密度，测定结果准确可靠，数据见表2。
1 3 3 4 5 RSD（%）百全 3.326 3.385 3.283 3.350 3.295 3.319 1.136 永新 3.333 3.386 3.365 3.277 3.297 3.334 1.126 药王堂 3.336 3.478 3.486 3.477 3.469 3.499 1.684 吉森 3.288 3.297 3.268 3.366 3.376 3.319 1.313 吉林 3.268 3.325 3.255 3.377 3.326 3.310 1.334 百草堂 3.331 3.412 3.388 3.346 3.432 3.380 1.0662.5.3稳定性考察精密吸取同一供试品溶液1ml，每隔三小时分别测定一次，以每次的有害元素浓度变化为指标，测定其稳定性，稳定性考察结果表明：供试品溶液在15个小时内测定砷元素所得结果的RSD均小于2%，表明实验方法的稳定性良好，数据见表3。
表3 稳定性考察表3 6 9 12 15 RSD（%）百全 3.366 3.337 3.298 3.288 3.289 3.316 0.932 永新 3.334 3.361 3.291 3.299 3.380 3.333 1.219 药王堂 3.399 3.477 3.485 3.478 3.466 3.449 1.604 吉森 3.288 3.277 3.269 3.366 3.377 3.315 1.397 吉林 3.264 3.311 3.256 3.361 3.324 3.303 1.180 百草 3.336 3.451 3.385 3.356 3.421 3.389 1.2362.5.4重现性考察精密称取同一批样品，共五份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，记录各有害元素含量，以考察本法的重现性考察结果表明：供试品溶液RSD均小于2％，说明重现性良好，数据见表4。
1 2 3 4 5 RSD（%）百全 3.328 3.385 3.283 3.350 3.295 3.319 1.246 永新 3.335 3.386 3.365 3.289 3.297 3.334 1.126 药王堂 3.336 3.478 3.486 3.477 3.469 3.449 1.648 吉森 3.288 3.297 3.268 3.366 3.376 3.319 1.313 吉林 3.268 3.325 3.255 3.377 3.326 3.310 1.334 吉草堂 3.335 3.410 3.379 3.345 3.422 3.378 1.0162.5.5回收率试验加样回收，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。