配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下，于量 简中静置30 min，测定底部1／10悬浮液中有效 成分的含量，计算悬浮率；参照GB／T 191362003，将配制的粉剂样品密封于带磨口塞的深色 玻璃瓶内，在(54±2)℃恒温箱中贮藏14 d，在贮 存前后分别泐定有效成分的含量，计算分解率。
悬浮剂：1、 粒径分析：选择需要测量的制剂，稀 释20倍左右，加入到粒径仪中检测，检测粒径时 仪器必须洗干净，否则对测量值有很大偏差。 （粒度要求D90<5um,D50<3um,特殊要求除 外） 2、 PH值测定：检测时将实验好的制剂，稀 释成1/100水溶液，用PH计测定其数值。PH计使 用前需用水洗净，同时用来稀释制剂的水务必使 其PH范围在6.9～7.1。如果选用的稀释水不在此 范围，可使用有机弱酸或弱碱调整。(PH范围在 原药稳定的PH范围内) 3、 粘度：粘度采用DNJ101粘度计测量，对于悬浮剂正常选用2#转子。 测量时悬浮液需浸没至转子刻度线处。选择转速 时，最好保持粘度计指针数值在30-70之间。最后 用指针上的数值于对应的系数相乘。（粘度要求 一般在300-800Pa.s）
2、加入计量的亚硫酰氯及催化剂后，酰氯化反应约3小时，期间 有大量氯化氢及二氧化硫气体放出，尾气经水、碱液二级吸 收后放空，反应液蒸馏回收尽甲苯后得中间体氯氟菊酰氯；
3、将计量水、氰化钠溶剂级催化剂置于酯化釜内，开启搅拌， 待氰化钠完全溶解后，冷却、在低温下加入间苯氧基苯甲醛 和氯氟菊酰氯，加完后，继续搅拌反应6h后，转移至水洗釜， 水洗3次含氰废水经次氯酸钠氧化处理后，测定废水中含氰量 达排放标准后，去三废系统处理；
6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、 冷热贮稳定性、常贮等
7、合格后，将物料抽入沉降罐中，沉降48小时后可以灌 装
8、生产完成后要清理好工作现场，做到清洁卫生，同时 要清洁好反应釜及管道
可湿性粉剂：
2-顺式氯氟菊酸 亚硫酰氯
甲苯
酰氯化
废气 （经吸收处理）
脱溶
蒸馏
氯氟菊 酰氯
甲苯（套用）
加入部分水
④
加入作规程：
1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作
2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加 入反应釜中
3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中
4、开启搅拌机进行搅拌，均匀后加入部分水，直到达到 转相点
5、当液位约为釜体的40%时，开启立式剪切机进行剪切。 并加入剩余的水，剪切40分钟
抽样检测
入库
合格品
包装
操作规程：
1、将计量好的原药、助剂、添加剂、疏松剂等投 入剪切机内，开启搅拌；
2、检查各阀门是否处于正确状态，其中包括安全 阀、送气阀等；
3、打开循环水，注意流量要适宜； 4、开启空压机等； 5、将剪切机中的物料加入球磨机中研磨； 6、研磨后物料进入混合釜中搅拌至规定时间后放
可湿性粉剂：润湿性、悬浮率、水分、pH值、热贮 稳定性、细度检测方法分别按照国标GB54512001、CB／T14825-2006、GB／T1600-2001、 GB／T1601-93、GB／T19136—2003、GB／ T16150-95介绍的方法。以悬浮率表示的分散性 和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标： 参照GB／T14825-2006，用标准硬水将待测试样
项目三 拟除虫菊酯的 制备
子项目3.4 拟除虫菊酯制备的操作 要点
⑽、拟除虫菊酯类农药的生产主要操作 步骤及操作规程
⑾、拟除虫菊酯类农药的生产操作注意 事项
⑿、拟除虫菊酯类农药的生产质量控制 指标
子任务10 拟除虫菊酯类农药的生产主要
操作步骤及操作规程
水乳剂：
①
原药+溶剂
反应釜
②
乳化剂+抗冻剂
③
氯氟菊酰氯 氰化钠
苯醚醛 溶剂
水
水
PTC
酯化
水洗
氯氟氰菊酯 A+B体
溶剂
含氯废水 （氧化处理）
催化剂
晶种
消旋化
差向异构
脱溶
氯氟
氰菊
蒸馏 酯
A+B 体
溶剂（套用）
氯
氟
过滤
干燥
氰
菊
酯
滤液（套用及回收）
氯氟氰菊酯工段：
1、将计量甲苯投入酰氯化反应釜中，开启搅拌，加入上工段产 物2-顺式氯氟菊酸，然后升温回流脱水，脱尽水后，冷却至 室温；
4、油层脱尽溶剂后，得淡黄色粘稠状液体为氯氟氰菊酯A、B混 体，经计量后投入消旋化釜，加入溶剂及催化剂后，室温搅 拌反应后，冷却、加入少许晶种，进行差向异构化反应，待 溶液中白色结晶析出完全后，过滤，干燥得白色粉末状固体， 即为产品氯氟氰菊酯。
悬浮剂：
原药
助剂 水
剪切机
球磨机
查找原因
不合格品
反应釜
料、包装、入库。
子任务11 拟除虫菊酯类农药的生产操作 注意事项
水乳剂：
1、冬季混配，乳化剂要完全融化，方可投料，反应釜温 度保持在30~35℃；
2、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做好原始记 录；
3、混配人员必须经过专门的操作培训，并带好所需的劳 动保护用品；
4、严格控制滴漏料的发生，一旦发现立即停止混配，待 修理好后重新计量投料，同时还要及时做好现场清理， 清除污染。
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护 用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮 食。
3、控制好水流量的选用
4、投料过程中要确保物料的质量和数量，并做 好记录。
子任务12 拟除虫菊酯类农药的生产质量
控制指标
水围乳剂应：保酸证碱有度效（成以分H稳2S定O和4或对N包aO装H材计料）无或腐pH蚀范 性。 乳液稳定性 可以采用国际要求的稀释200 倍，也可采用CIPAC方法或其他公认国际组织的 方法。 倾倒性 一般要求倾倒后残余物≤3%，洗 涤后残余物≤0.5%。 持久起泡性。 低温稳定性 （0℃±2℃,7天） 一般要求离心管底部离析物体 积≤0.3mL。 热贮稳定性（54℃±2℃，14 天） 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮 分解率≤10%。乳液稳定性和相关杂质的含量应符 合产品规格要求。
可湿性粉剂：1、严格控制滴漏料的发生，一旦 发现立即停止混配，待修理好后重新计量投料， 同时还要及时做好现场清理，清除污染
2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保 护用品，配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能 饮食
3、带好劳动防护工具，避免吸入固体粉尘
悬浮剂：1.严格控制滴漏料的发生，一旦发现 立即停止混配，待修理好后重新计量投料，同 时还要及时做好现场清理，清除污染。