东北农业大学本科实验课程教学大纲-THEOL
网络教学综合
实验课名称：仪器分析实验
实验课英文名称：Instrumental Analysis Experiments
一、实验课程课号：20610038j
适用专业：动药、粮食
实验总学时（周学时）：32（4）
学分：1
开出实验个数：（验证实验1 个；综合实验6 个；设计实验1个）应开实验学期：与理论课同步开设
二、实验课程简介
仪器分析实验是一门理论和实践紧密结合的、培养学生实践技能和动手能力的实验课程。

本课程的要紧内容包括：可见分光光度计、紫外分光光光度计、原子吸取分光光度计、火焰光度计、红外光谱仪、荧光分光光度计、自动电位滴定仪等仪器。

通过仪器分析实验课程的学习，学生可熟练把握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构；使学生初步具有按照分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点和应用范畴，选择适宜的分析方法的能力。

课程的改革以实验为中心，加大对学生理论知识和动手能力的培养；并与科学研究结合，研究进行开放式实验教学，培养学生创新能力，更好地发挥和挖掘学生的潜力，促进学生自主能力的进展。

改变过去实验教师与学生“牵着走”的关系，而改为“引着走”，和“自己走”，满足不同层次学生的需要。

采纳素养、能力、过程、结果相统一的方法。

注重过程，强调实验素养，注重动手能力及实验技能。

三、实验教学目标及差不多要求
学习并把握化学实验中的差不多操作技能，培养学生正确进行实验操作，以取得正确可靠的实验结果数据的能力；培养学生观看现象、分析判定和逻辑推理的能力及正确记录、处理数据和综合表达实验结果的能力。

要求学生严格遵照实验室的操作规程来完成实验，实验前务必对实验内容进行预习，以保证实验课的教学成效。

四、教材及要紧参考书
教材：《仪器分析实验指导》.张永忠, 王宇昕主编东北农业大学出版社
参考书：《仪器分析实验》张剑荣，戚芩，方惠群编. 科学出版社
《现代分析化学实验》，邓珍灵主编. 中南大学出版社
五、考核方法
每个实验分数的评定由以下几部分构成：出勤率、预习、课上提咨询、实验操作、实验报告、实验卫生。

（一）实验项目1 运算机模拟实验
1．实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数：1 首开日期：2002.9
2．实验目的与要求
学习使用运算机模拟仪器分析实验。

要求将课件中各种分析方法进行模拟操作，把握各种分析方法仪器的差不多结构、仪器使用要点以及注意事项。

4．实验内容提要
使用运算机进行仪器分析模拟实验。

5．实验操作要点
先扫瞄仪器分析课件，再进行模拟实验。

6．注意事项
注意遵守操作规则，听从操作人员指导。

（二）实验项目2 原子吸取分光光度法测定铜的含量
1.实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数：3
首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用原子吸取分光光度计测定铜含量。

3
4. 实验内容提要
学会使用原子吸取分光光度计，并使用原子吸取分光光度计测定溶液中铜含量。

5. 操作要点
配置铜锌标准溶液。

开电源，通空气，通乙炔，点火，将毛细管插入蒸馏水中，同时检测废液排除是否正常，核对压缩空气及乙炔气流量是否符合仪器工作条件要求，测定待测样品。

6.注意事项
实验时，注意燃烧器是否工作正常，一旦显现火焰熄灭的情形，迅速关闭乙炔钢瓶的主阀门。

实验开始和终止时，都应用蒸馏水冲洗管路10分钟。

实验终止后要先关乙炔流量阀门，熄火，待余气放尽后再关乙炔减压阀门，再关空气压缩机。

（三）实验项目3 火焰光度法测K、Na
1. 实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数：1
首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用火焰光度法测定K、Na
3
4. 实验内容提要
先配置K+、Na+标准溶液，再应用火焰光度计测定溶液中K+、Na+。

本方法简便、快速，灵敏度高，重现性好。

5. 操作要点
配置钾钠标准溶液。

开电源，开通空气压缩机，通煤气，点火，调剂火焰至最佳状态，预热，校正仪器，核对仪器工作是否正常，测定标准溶液和待测样品。

6.注意事项
实验开始和终止时，都应用蒸馏水冲洗管路10分钟。

实验终止后一定要先关空气压缩机，让火焰自然燃烧，直至燃气气压降低，火焰熄灭为止，关掉煤气罐，再切断电源。

（四）实验项目4 分光光度法测定Co2+和Cr3+的含量
1. 实验特点
实验类型：设计实验类不：基础打算学时：4 每组人数：2 首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用可见分光光度计测定样品中Co2+和Cr3+的含量。

巩固吸取曲线双向重叠的多组分物质的定量方法。

3
4. 实验内容提要
分不配制Co2+和Cr3+的一系列标准溶液，任选其一绘制吸取曲线，确定最大吸取波长。

在最大吸取波长处，分不测定Co2+和Cr3+的一系列标准溶液的吸光度，按照A-C作图，确定每一波长下各种物质的摩尔吸光系数，代入连立方程求解。

5. 操作要点
先预热仪器，待稳固后再进行测定。

配置标准溶液，测定吸取曲线，测定标准曲线，测定未知样。

6.注意事项
波长更换时，需进行校正。

并务必保证仪器内部的干燥性。

注意对检测器的爱护及pH值对测定结果阻碍。

（五）实验项目5 不同溶剂中苯酚紫外光谱的研究
1. 实验特点
实验类型：验证实验类不：基础打算学时：4 每组人数4
首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用紫外分光光度计测定物质的吸取曲线。

3
4. 实验内容提要
先配置苯酚标准溶液，测定吸取曲线，对比各吸取曲线，观看溶剂对苯酚的吸取曲线的阻碍以及曲线的变化。

5. 操作要点
先预热仪器，待稳固后再进行测定。

6.注意事项
注意调换干燥剂。

使用时，按讲明操作，注意参数的设置。

勿在仪器工作时掀看光路。

使用石英比色皿时，先用滤纸拭干比色皿外部水分，再用镜头纸擦拭，以免留下划痕，造成测定误差。

（六）实验项目6 电位滴定法法测定弱酸的Ka值
1. 实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数2 首开日期：1999.9
2．实验的目的与要求
学习使用电位滴定仪测定弱酸的Ka值，包括手动和自动。

3
4. 实验内容提要
先配置NaOH标准溶液，配置标准pH缓冲液，校正仪器，调剂仪器到正常工作状态，再应用自动电位滴定仪测定NaOH滴定弱酸时，弱酸的pH 值。

做图求出弱酸的ka值。

5. 操作要点
配置NaOH标准溶液, 配置标准PH缓冲液。

开电源，校正仪器,用Na OH标准溶液滴定弱酸，用作图法运算弱酸Ka值。

6.注意事项
使用标准缓冲溶液时，不要从试剂瓶中倒出使用。

按照操作步骤，对应试剂瓶上的标签，调剂仪器。

擦拭电极水分时，注意敏锐膜位置，勿用力擦拭。

认真阅读仪器讲明书，不要乱调仪器。

发觉咨询题及时咨询指导教师。

（七）实验项目7 荧光分光光度计法测定水中维生素B2含量
1. 实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数2 首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用荧光分光光度计测定水中维生素B2的含量。

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4. 实验内容提要
配制系列维生素B2的标准溶液，分不测定其荧光值。

5. 操作要点
先预热仪器，待稳固后再进行测定。

配置标准溶液，设置测定参数，测定标准曲线，测定未知样品。

6.注意事项
荧光附着力强，因此测定时，参比和待测溶液的荧光比色皿应分开用，以免带来误差。

使用比色皿时，先用滤纸拭干比色皿外部水分，再用镜头纸擦拭，以免留下划痕，造成测定误差。

由于比色皿四面透亮，擦拭时要盖上盖子，拿住上下两面。

（八）实验项目8 苯甲酸和水杨酸的红外光谱测定
1. 实验特点
实验类型：综合实验类不：基础打算学时：4 每组人数2首开日期：2002.9
2．实验的目的与要求
学习使用红外分光光度计绘制有机化合物图谱。

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4. 实验内容提要
学习并把握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术，了解如何按照红外光谱图识不官能团，了解苯甲酸和水杨酸的红外光谱图。

5. 操作要点
先预热仪器，待稳固后再进行测定。

6.注意事项
压片前，务必将待测物质放于红外灯下进行干燥，以免带来水分的干扰。

压片时，先将物质粉末平均化，再进行压片。

压片时刻不宜过长，否则容易碎裂。

注意遵守操作规则，听从操作人员指导。