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2.防腐蚀涂料涂层检验方法及仪器简介20090215

新疆油田防腐保温培训班资料(二)防腐蚀涂料涂层检验方法及仪器简介2009年2月防腐蚀涂料涂层的主要性能有――涂料性能:容器中状态、细度、树脂含量、固体含量、干燥时间、贮存稳定性、适用期等。

涂层性能:厚度、硬度、附着力、柔韧性、冲击性、电气强度、表面电阻率、体积电阻率、耐化学试剂、耐碱性、耐酸性、耐磨性、耐湿热性、耐盐雾性、冻融循环、人工加速老化、漏点等。

下面逐一就其检验方法及仪器进行简单介绍。

一、涂料性能检测1、容器中状态范围及说明本方法主要是测定防腐蚀涂料的开桶效果,对于双组分产品,则需同时检查主剂(A组分)和固化剂(B组分)的状态。

仪器材料检验方法打开储存涂料的容器盖,用调刀或玻璃棒搅拌容器内的试样,目测观察涂料在容器中的状态。

检验结果涂料打开容器后,允许分层,但经搅拌混合后应无硬块,呈均匀状态。

固化剂应呈均匀黏稠状态,无杂质。

如固化剂内含有颜填料,则允许分层,但经搅拌混合后应无硬块,呈均匀状态。

2、细度范围及说明细度主要是测定涂料内的颜料、填料等颗粒的大小和分散程度。

仪器材料刮板细度计:量程50μm、100μm、150μm,规格有单槽和双槽;调漆刀或玻璃棒。

图1 刮板细度计检验方法执行GB/T 1724《涂料细度的测定》。

1)首先根据涂料品种的不同,选择不同量程的刮板细度计:涂料细度在30μm以下时,选用量程50μm刮板细度计,涂料细度在31~70μm时,选用量程100μm刮板细度计,涂料细度在70μm以上时,选用量程150μm刮板细度计。

2)刮板细度计使用前必须用溶剂(如丙酮)擦洗干净,在擦洗时应选用细软揩布。

3)用调漆刀或玻璃棒将试样充分搅匀,然后在刮板细度计沟槽最深部分蘸上2~3滴涂料,涂料以能充满沟槽而略有多余为宜。

4)以双手持刮刀,横置刮板细度计涂料上端,使刮刀与刮板表面垂直接触,在3s内从上往下匀速刮过,使试样充满沟槽而平板上不留有余漆。

5)刮刀拉过后,立即(5s以内)使视角与沟槽平面成15~30°角,对光观察沟槽中的颗粒均匀显露处,记下读数。

如有个别颗粒显露于其它分度线时,读数与相邻分度线范围内不得超过三个颗粒。

检验结果取沟槽中的颗粒均匀显露处读数,平行测定三次,结果取相近两次读数的平均值,两次读数的误差不应大于最小分度值。

图2 刮板细度计测量结果3、固体含量范围及说明固体含量测定可以定量地确定涂料内成膜物质的多少,以确保涂料质量及批次的稳定性。

仪器材料玻璃培养皿:直径75~80毫米,边高8~10毫米;玻璃表面皿:直径80~100毫米;玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙;磨口滴瓶:50毫升;温度计:0~200℃,0~300℃;天平:感量为0.01克;鼓风恒温烘箱。

检验方法执行GB 1725《涂料固体含量测定法》。

培养皿法先将干燥洁净的培养皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。

取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重。

用磨口滴瓶取样,以减量法称取1.5~2克试样(丙烯酸漆及固体含量低于15%的漆类取样4~5克),置于已称重的培养皿中,使试样均匀地流布于容器的底部,然后放于已调节到按表1所规定温度的鼓风恒温烘箱内焙烘一定时间后,取出放入干燥器中冷却至室温后,称重,然后再放入烘箱内焙烘30分钟,取出放入干燥器中冷却至室温后,称重,至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止(全部称量精确至0.01克)。

试验平行测定两个试样。

表面皿法先将二块干燥洁净可以互相吻合的表面皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。

取出放入干燥器中冷却至室温,称重。

将试样放在一块表面皿上,另一块盖在上面(凸面向上)在天平上准确称取1.5~2克,然后将盖的表面皿反过来,使二块皿互相吻合,轻轻压下,再将皿分开,使试样朝上,放入已调节到按表1所规定温度的恒温鼓风烘箱内焙烘一定时间后,取出放入干燥器中冷却至室温,称重。

然后再放入烘箱内焙烘30分钟,取出放入干燥器中冷却至室温,称重,至前后两次称量的重量差不大于0.01克为上(全部称量精确至0.01克),试验平行测定两个试样。

表1 各种漆类焙烘温度规定表检验结果固体含量%(X)按下式计算:X=(W1-W)/G×100式中:W——容器重量,克;W1——焙烘后试样和容器重量,克;G——试样重量,克。

试验结果取两次平行试验的平均值,两次平行试验的相对误差不大于3%。

4、干燥时间范围及说明涂膜干燥时间包括表干和实干。

表干是指在规定的干燥条件下,涂层表层成膜的时间;实干是指在规定的干燥条件下,涂膜全部形成固体涂膜的时间。

仪器材料马口铁板:50×120×0.2~0.3mm;脱脂棉球:1cm3疏松棉球;定性滤纸:标重75g/m2,15×15cm;秒表:分度为0.2s;干燥试验器:如下图所示,重200g,底面积1cm2。

图3 干燥试验器检验方法执行GB 1728《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》。

首先在马口铁板上制备漆膜,然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥。

每隔若干时间或到达产品标准规定时间,在距膜面边缘不小于1cm的范围内,选用下列方法检验漆膜是否表干或实干。

表干测定――指触法以手指轻触漆膜表面,如感到有些发黏,但无漆粘在手指上,即认为表干。

吹棉球法在漆膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球,用嘴距棉球10~15厘米,沿水平方向轻吹棉球,如能吹走,膜面不留有棉丝,即认为表干。

实干测定――在漆膜上放一片定性滤纸(光滑面接触漆膜),滤纸上再轻轻放置干燥试验器,同时开动秒表,经30秒钟,移去干燥试验器,将样板翻转(漆膜向下),滤纸能自由落下,或在背面用握板之手的食指轻敲几下,滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在漆膜上,即认为漆膜实干。

对于产品标准中规定漆膜允许稍有粘性的漆,如样板翻转经食指轻敲后,滤纸仍不能自由落下时,将样板放在玻璃板上。

用镊子夹住预先折起的滤纸的一角,沿水平方向轻拉滤纸,当样板不动,滤纸已被拉下,即使漆膜上粘有滤纸纤维亦认为漆膜实干,但应标明漆膜稍有粘性。

压棉球法在漆膜表面上放一个脱脂棉球,于棉球上再轻轻放置干燥试验器,同时开动秒表,经30秒钟,将干燥试验器和棉球拿掉,放置5分钟,观察漆膜无棉球的痕迹及失光现象,漆膜上若留有1~2根棉丝,用棉球能轻轻掸掉,均认为漆膜实干。

检验结果记录达到表干或实干所需的最长时间,以小时或分钟表示。

5、贮存稳定性范围及说明涂料装在密闭容器中,放置在自然环境或加速条件下贮存一段时间后,检测涂料的性能变化。

通过贮存稳定性测试,可以了解涂料贮存后粘度变化,颜填料沉降情况以及重新搅拌后使用的难易程度。

仪器材料干燥箱;金属漆罐,容积为0.1L;天平:分度值0.2g;粘度计:涂-4粘度计,涂-1粘度计;秒表:分度值0.1s;调刀;试板,120×90×2~3mm的平板玻璃。

检验方法执行GB 6753《涂料贮存稳定性试验方法》。

首先取3份涂料样品装入规定的金属漆罐中,装样量以离罐顶15mm为宜,盖紧盖子并称重。

取其中两罐放入恒温干燥箱(50±2℃)内,贮存30天,或者在自然条件下贮存6~12个月。

另外一罐涂料检查原始性能,以便对比。

贮存试验结束后,检查以下性能:1)结皮、腐蚀及腐败味的检查打开容器后检查是否有结皮、腐蚀及腐败味、恶臭或酸味。

每个项目的质量分别按下列六个等级记分:10:无;8:很轻微;6:轻微;4:中等;2:较严重;0:严重。

2)沉降程度检查如有结皮,应小心地除去结皮,然后在不摇动容器的情况下,将调刀垂直放置在油漆表面的中心位置,调刀顶端与油漆罐的顶面取齐,从此位置落下调刀。

如有硬块出现,用调刀重新混合均匀。

沉降程度的评定10-完全悬浮;8-有明显沉降感且在调刀上出现少量的沉积颜料,调刀推动没有明显阻力;6-有明显沉降的颜料块,以调刀自重能穿过调料块落到容器底部,调刀推动有一定阻力;4-以调刀自重不能穿过调料块落到容器底部,调刀推动有困难,但能够容易的将颜料块重新分散成混合均匀状态;2-调刀推动较困难,但能够将颜料块重新分散成混合均匀状态;0-结成很硬的颜料块,手工3~5分钟内不能将颜料块重新分散成混合均匀状态。

3)粘度变化的检查试样搅拌均匀后测定粘度(如有需要可用100目筛网过滤),粘度以秒数表示,精确到0.1s。

根据贮存后粘度与原始粘度的比值百分比,按下列等级评定。

10-粘度变化值,不大于5%;8-粘度变化值,不大于15%;6-粘度变化值,不大于25%;4-粘度变化值,不大于35%;2-粘度变化值,不大于45%;0-粘度变化值,大于45%。

检验结果最终检验结果按产品要求或相关方要求评定为通过或不通过。

通过贮存稳定性试验评级,可以比较各试样的贮存稳定性的优劣。

6、适用期范围及说明从双组分液体涂料配制好后,到混合涂料的粘度升高至初始粘度的两倍的时间为适用期,配置好的涂料超过适用期不可以使用。

仪器材料粘度计:涂-4粘度计,涂-1粘度计;秒表:分度值0.1s;天平:分度值0.1g。

图4 涂-1粘度计图5 涂-4粘度计检验方法在规定温度下,配制双组分涂料约250g,搅拌均匀,用涂-4粘度计(≤150s)或涂-1粘度计(≥20s)测定初始粘度。

按适当间隔时间测定混合涂料的粘度,反复测定,直到粘度超过初始粘度1倍为止。

检验结果记录涂料粘度超过初始粘度的1倍的最短时间,此时间即为涂料的适用期。

二、涂层性能检测1、厚度检测范围及说明涂层厚度是涂层检测必须进行的项目之一,厚度达到要求是保证涂层性能的前提。

仪器材料磁性测厚仪。

图6 磁性测厚仪检验方法执行GB/T 1764《漆膜厚度测定法》。

1)校正:每次测量前,均要对测厚仪进行校正。

取标准厚度片放在调零用的底板上,再将探头放在标准厚度片上,进行校正。

2)测量:室内检测时,取距样板边缘不少于1厘米的上、中、下三个位置进行测量,记录读数;现场检测时,按照设计要求选点进行测试。

检验结果取各点厚度的算术平均值为漆膜的平均厚度值。

2、摆杆硬度测定范围及说明测试中,接触涂层表面的摆杆以一定周期摆动时,如表面越软,则摆杆的摆幅衰减越快。

反之,衰减越慢。

仪器材料摆杆硬度计;秒表;玻璃板: 100mm×100mm×5mm。

图7 科尼格摆杆图8 珀萨兹摆杆检验方法执行GB/T 1730《漆膜硬度测定法摆杆阻尼试验》。

1)除另有规定外,试验应在23士2℃、相对湿度(50士5)%下进行。

使用仪器时,应避免气流和振动,并且建议使用一个保护外罩。

2)将玻璃板放于仪器水平工作台上,用一个酒精水平仪置于玻璃板上,调节仪器底座的垫脚螺丝,使板成水平。

3)用乙醚湿润了的软绸布(或棉纸),擦净支承钢珠。

4)将被测试板涂膜朝上,放置在水平工作台上,然后使摆杆慢慢降落到试板上。

5)核对标尺零点与静止位置时的摆尖是否处于同一垂直位置,如不一致则应予以调节。

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