State Key Lab of Silicon Materials
5） 放 肩 a.减慢提拉速度 （0.5mm）
b.降低溶液温度 （140-160）
6） 转 肩 a.接近预定目标直径时，提高 拉速 (提至150mm/h） b.为保持液面的不变，转肩时或转肩 后应开启埚升
State Key Lab of Silicon Materials
State Key Lab of Silicon Materials
2.2 拉晶工艺过程
图3
拉晶基本流程
State Key Lab of Silicon Materials
1） 拆 炉 准备拆炉用品：1.耐高温手套 2.酒精（无水乙醇） 3.无尘布 或绸布（可重复使用） 4.台车 5.穿好工作服，戴好口罩等
State Key Lab of Silicon Materials
8） 收 尾 （防止位错反延） a.逐步缩小晶体的直径直至最后缩小成为一点 · 提高拉速 · 升高温度 b.位错反延的距离大约等于生长界面的直径 c.影响单晶的成品率 9） 冷 却 停止石墨加热器的加热，使单晶冷却，此时单晶 处于急速冷却状态，需调整冷却速度，防止单晶产 生缺陷（内裂，冷却提速60-80mm，后可减至 200mm） 冷却时间 · 单晶直径 · 剩余埚底料
注意事项：1.清理干净（沉积的硅化 物及积硅） 2.检查石墨件的使用情况（裂纹，变形 ，螺丝松动等） 3.安装热场要均匀，对称 4.取光孔要对准
State Key Lab of Silicon Materials
2） 装料、熔料 a. 石英坩埚的检查及安装（是否有孔 、气泡、黑点、气泡群或划伤等） b. 多晶硅的安装注意点 c. 掺杂 （确认与工艺单上一致） 3） 籽晶与熔硅的熔接 a. 温度的稳定（装料量越大，所需时间越长） b. 籽晶的预热（减少籽晶与熔体的温度差，从而减少籽晶中产生 的热应力） 4） 引晶 a. 排除籽晶中的位错 b. 拉速1-5mm/min 直径3-5mm 长度80-150mm
(2)软件方面
1.在输入工艺数据后，能自动控制 各流程；
直径计测值 直径设定值 + P I D 计算 引上速度设定值 出力
2.在单晶等晶过程中具备直径控制 、拉晶速度控制的功能。本控制的
引上速度平均值 引上速度设定值
+ -
P I D 计算
温度设定值出力
程序块图表如图2所示
图2 单晶直径控制和拉速控制程序模块
State Key Lab of Silicon Materials
• 2. 区熔法 （FZ法） ：采用高频率线圈从外围来加热溶解多 晶棒，在与籽晶接触后移动线圈的方法制取单晶。
State Key Lab of Silicon Materials
2. 硅单晶的生长
2.1 硅单晶的生长装置
· 机械部分 · 电气部分
7） 等径生长
a.达到目标直径时，能实现直径的自动控制
b.保持晶体的无位错生长 · 温度梯度（轴向、径向温度梯度不能过大） · 难熔固体颗粒、炉尘（坩埚中的熔体中的SiO挥发后， 在炉膛气氛中冷却混结成的颗粒）、坩埚起皮后的脱落物等 方法：1.调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可改变晶体中的温度 梯度 2.调节保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物 SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落 c.无位错单晶的判断（111晶向、100晶向）
L
ωs= ωL
Φ2 δs 即 S’ =0.932×
Φ2 ×S Φ’2
State Key Lab of Silicon Materials
例：测得Φ457mm坩埚的内径为439mm，晶体直径为205mm，当籽晶的提拉速 度为1.6mm/min时，坩埚随动应为多少？ Φ2
解： S’ =0.932×
Φ’2
State Key Lab of Silicon Materials
直拉单晶硅的生长技术
赵建江 浙江大学硅材料国家重点实验室
State Key Lab of Silicon Materials
课程的主要内容
1.单晶的制造方法 1. 直拉法 （切克劳斯基法、CZ法）：利用旋转着的籽晶 从坩埚中的溶液提拉制备出单晶的方法
例题2：装入60kg高纯多晶硅，拉制成8～12 Ω· cm 的掺磷单晶硅，需要掺入 6×10-3Ω· cm 的母合金多少克? 解：以头部为11 Ω· cm 计算掺杂较有保证，可查表得对应的目标浓度为 4×1014 ，查母合金6×10-3Ω· cm对应的浓度为 C合金=1.1×1019 W=60000g 4×1014 M = 60000 × = 6.85g 0.35 × 1.1×1019﹣4×1014
2.5 硅晶体的掺杂
目标浓度 投料量 掺杂元素原子量
Cs W M m= Ko d No
分凝系数 硅的密度 阿伏伽德罗常数
投料量
目标浓度
m =W
合金
si
C Ko C
合金
si
C
si
分凝系数
掺杂母合金浓度
State Key Lab of Silicon Materials
例题1：需要拉制重掺硼单晶硅，装料量为60Kg，目标电阻率为5×10-3Ω· cm, 试计算需要掺入高纯硼多少克？ 解：W=60000g d=2.33g/cm3 Cs=2.01×1019(从表中查出5×10-3Ω· cm对 应的杂质浓度值) M=10.81 （元素周期表 B） No=6.02×1023 Ko=0.8 2.01×1019 M= 0.8 × 2.33 60000 × 6.02×1023 10.81 ≈ 11.614g
State Key Lab of Silicon Materials
计算如下：
生长出的晶体质量： ωs=1/4 πΦ2 S tδs 式中 S——晶体拉速 t——生长时间 δs——固态Si密度：2.33g/cm3 Φ——晶体直径
补充的液体质量： ωL=1/4 πΦ’2 S’ tδL 式中 S’ ——埚比随动速度 t——生长时间 δL——液态Si密度：2.5g/cm3 Φ’——坩埚内径 S’ = S Φ’2 δ
State Key Lab of Silicon Materials
谢
谢！
c. 突然停电、停水 1.瞬间停电（几秒），检查恢复停电前的工艺状态，并进行干预，使工艺恢 复正常，
2.停电时间较长，液面都快结晶，则应先关闭真空泵，并手动摇柄将坩埚 下降或转动晶升电机（注意方向），使单晶脱离液面，同时关闭氩气阀（ 防止正压） 及时来电或者长时间不来电，视具体情况具体操作
停水的主要原因：循环水泵烧坏、缺相或抽不上水 停水的后果：炉壁、炉盖、电极、坩埚轴等水冷部位会迅速升温，水温升 高，变成高压蒸气，会冲破薄弱环节（如塑料水管，窥视孔玻璃等部位， 密封件在高温灼烧下变脆、烧焦，发生漏气，电极、埚轴、炉底等甚至烧 坏，损失非常惨重） 停水的应急措施：开启备用水泵供水，如停电，则立即将应急自来水阀打 开供水
d. 氧浓度 石英坩埚 硅溶液 单晶棒 1% 99%
以氧化硅的形式从融液表面蒸发掉
State Key Lab of Silicon Materials
e. 碳浓度
构成热场的石墨材料 2.4 再加料工艺 提高单晶的生产效率 硅多晶混入单晶中
再加料的注意事项：
State Key Lab of Silicon Materials
（1）硬件方面 1.在单晶旋转的同时能上拉 2.软轴驱动部、坩埚移动驱动部 的构造能耐高重量负荷 3.坩埚旋转的同时能够上下移动 4.耐减压、耐高温的构造 5.装置要密封，无漏气等 6.在停电、地震等非常情况有安 全对策功能
图1 单晶生长装置概略图
State Key Lab of Silicon Materials
State Key Lab of Silicon Materials
2.6 埚升速度的计算方法 保持液面在热场中的位置不变 固液界面稳定——有利于单晶生长
开启埚升——一定的上升速度（埚升随动）
埚升随动速度偏小——液面下降 埚升随动速度偏大——液面上升
合适的埚升随动=
在相同时间内生长出的单 晶质量等于埚升随动补充 的液体质量
a. 晶面 （由籽晶的晶面决定）
State Key Lab of Silicon Materials
b. 导电型
代表性掺杂物和导电型
P型掺杂 N型掺杂 c. 电阻率 单晶在固化时出现掺杂剂的偏析现象，单晶头尾电阻率的变化趋势 降低比例视掺杂剂的分凝系数而定。（杂质浓度与电阻率反比） B 0.8 P 0.35 As 0.3 Sb 0.026 B（硼） （铝镓铟） P（磷），Sb（锑），As（砷）
205 × 205 × S=0.932 × × 1.6 ≈0.325 （mm/min） 439 × 439
State Key Lab of Silicon Materials
3. 异常情况及处理方法
a. 挂边或搭桥 原因：1.装料间隙大，增加料的总高度 2.没有装成小山型，坩埚上壁接触硅料较多 3.熔料时，没有及时下降埚位或者下降埚位不够 后果：拉晶过程中会黏附上很多挥发物，时而会掉入埚中，破坏单晶的生长 处理方法：1.降低埚位（不得降过下限位），转动坩 埚，将挂边处转至热场中温 度较高的一 方（一般在两边电极的方位） 2.升高功率，让挂边处硅料迅速熔化 注意：防止“跳硅”
State Key Lab of Silicon Materials
2.3 拉晶条件和单晶特性 单晶生长参数
1.多晶装料量 2.杂质种类（掺杂） 3.杂质掺杂量 4.单晶旋转数 5.坩埚旋转数 6.初始坩埚位置 7.单晶生长导电型号（P型或N型） 2.电阻率 ( ρ ) 3.断面内电阻率变化率 ( Δ ρ ) 4.氧浓度 ( Oi ) 5.碳浓度 ( Cs ) 6.单晶缺陷 ( OSF, MD )