药事·Ｑｉｌｕ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ａｆｆａｉｒｓ　２００６　Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．８　复方栀黄片及栀子中栀子苷的含量测定　于晓蕾，张善勇，窦希波　（鲁南制药集团股份有限公司　临沂　２７６００６）　·４７７·　摘要：目的应用反相高效液相色谱法测定复方栀黄片及栀子中栀子苷的含量。方法　色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢＣｌ８色谱柱　（５　ｍ，４·６ｍｍＸ　２５０ｍｍ），疵动相为乙腈一水（１２：８８），检测波长为２３８ｎｍ，流速为１．Ｏｍｌ·ｍｉｎ～结果　栀子苷在０．１３～　２·０８ｐｇ范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（ｒ＝Ｏ．９９９９）；平均加样回收率为９８．８３％，ＲＳＤ＝１．３５％（，ｌ＝３）结论　本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。　关ｔ词：高效液相色谱法复方栀黄片　栀子栀子苷含量测定　中圈分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２００６）０８－－０４７７—０２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｉｎ　Ｆｕｆａｎｇ　Ｚｈｉｈｕａｎｇ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ａｎｄ　Ｃａｐｅ　Ｊａｓｍｉｎｅ　Ｆｒｕｉｔ　ＹＵ　Ｘｉａｏ—ｌｅｉ，ＺＨＡＮＧ　Ｓｈａｎ－ｙｏｎｇ。ＤＯＵ　Ｘｉ—ｂｏ　（Ｌｕ　ｎａｎ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｇｒｏｕｐ　Ｌｉｍｉ￣ｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉｎｙｉ，２７６００６）　ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　Ｔｏ　ｄｅｖｅｌｏｐ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｉｎ　Ｆｕｆａｎｇ　Ｚｈｉｈｕａｎｇ　Ｔａｂｌｅｔｓ　ａｎｄ　Ｃａｐｅ　Ｊａｓ—　ｍｉｎｅ　Ｆｒｕｉｔ·ＭＥＴＨＯＤＳ　Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢ　Ｃｌ８　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　ａｎｄ　ｗａｔｅｒ（１２：８８）Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃ—　ｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ａｔ　２３８ｎｍ，ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１．ＲＥＳＵＬＴＳ　Ｔｈｅｒｅ　ｗａｓ　ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｅｎｉｐｏ．ｓｉｄｅ　ａｎｄ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｒｅａ　ｖａｌｕｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．１３～２．０８ｐｇ（ｒ＝０９９９９），ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｒｅｒｙ　ｗａｓ　９８．８３　，ＲＳＤ＝ｉ．３５％（，ｌ＝３）．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ．　ＫＥＹ　ＷＯＲＤＳ：ＨＰＬＣ；Ｆｕｆａｎｇ　Ｚｈｉｈｕａｎｇ　Ｔａｂｌｅｔｓ）Ｃａｐｅ　Ｊａｓｍｉｎｅ　Ｆｒｕｉｔ；ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　复方栀黄片是由栀子、黄芩等几味药组成的制剂，具有　良好的清热、解毒、利湿退黄作用，用于黄疸性肝炎等症的治　疗，效果良好。其质量标准只有黄芩苷的含量测定，而无栀　子苷含量测定，笔者参照中国药典采用高效液相色谱法对制　剂中及栀子药材中栀子苷的含量进行测定，有利于该药的质　量控制，保证用药的安全与有效。　１仪器和试药　仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ　１１００高效液相色谱仪，Ａｇｉｌｅｎｔ　１１００色谱　工作站，梅特勒ＡＧ２８５电子天平。　．　试药：栀子苷对照品（供含量测定用，批号０７４９—　２００００７）购于中国药品生物制品检定所。复方栀黄片由本厂　实验室提供。甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂　为分析纯。　２实验方法　２．１色谱条件　Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢ　Ｃｌ８色谱柱（５ｐｍ，４．６ｍｍ×　１５０ｍｍ），流动相为乙腈一水（１２：８８），检测波长为２３８ｎｍ，　流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ～。　２．２溶液的制备　２·２．１对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，置　于２５ｍｉ容量瓶中，用５Ｏ％甲醇稀释至刻度，摇匀即得。　２．２．２样品溶液的制备：取本品１Ｏ片，精密称定，研细，取约　０．２ｇ，置于２５ｍｉ容量瓶中，用５Ｏ％甲醇超声提取４０ｍｉｎ，取　出，放冷，加５Ｏ％甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　取药材粉末０．１ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加　入５Ｏ　甲醇５０ｍｌ，称定重量，超声处理４０ｍｉｎ，放冷，再称定　重量，用５Ｏ　甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。　２．２．３阴性对照液的制备：按处方取除栀子外的其它各药材　提取物，依处方工艺制成注射液，按样品溶液制备方法制备　阴性对照液。　２．３系统适应性试验　分别取对照品溶液、样品溶液、阴性　对照液１Ｏ　ｌ注入色谱仪，记录色谱图（见下图）。　／　０　５　１０　

１５　·４７８·　Ｃ　０　５　１０　１５　２０　图栀子苷高效液相色谱图（Ｉ．栀子苷）　＾－对照品溶液Ｂ样品溶液Ｃ阴性对照藏　由图可见，本试验条件下栀子苷与其他组分分离完全，　其他组分对测定无干扰。　３方法学考察　３．１线性关系考察精密称取栀子苷对照品，用５Ｏ％甲醇配制　定，容使，每１Ｉｎｌ含栀子苷０．６５ｎｌｇ的溶液。栀子苷对照品稀释　成１３．ｏ、２６．ｏ、５２．ｏ、１０４．ｏ、２０８．ｏ　·ｍｌ～，精密吸取１ｏ　进样，　按上述色谱条件测定峰面积Ｉ以峰面积积分值为纵坐标，对照品　进样量为横坐标绘制标准曲线，其回归方程为：Ｙ＝１５０１．５２　Ｘ　５．５５，ｒ＝０．９９９９，线性范围为０．１３～２．Ｏ８垭：。　３．２精密度试验　依法对同一对照品溶液（０．２１０４ｍｇ·　ⅡＩｌ－１）连续进样５次，每次进样１Ｏ　ｌ，并进行测定，测定结果　ＲＳＤ＝Ｏ．８５％。结果表明仪器精密度良好。　３．３重现性试验取同一批号复方栀黄片及栀子药材样品，　按。２．２．２　项下方法制备，分别依法测定。结果，栀子苷含量　复方栀黄片ＲＳＤ＝０．５９％，药材ＲＳＤ＝０．７５％，表明方法　重现性良好。　３．４稳定性试验按照含量测定条件，对同一批样品在０、２、　４、６、８ｈ分别进样１Ｏ　ｌ，测定栀子苷峰面积，计算栀子苷含量　复方栀黄片ＲＳＤ＝Ｏ．６３％，药材ＲＳＤ＝Ｏ．８０％，表明样品　齐鲁药事Ｑｉｌｕ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ａｆｆａｉｒｓ　２００６　Ｉｉｏ１．２５，Ｎｏ．８　稳定性良好。　３．５回收率试验　精密量取已知含量的复方栀黄片样品６　份，分别加入栀子苷对照品溶液（Ｏ．２１０４ｍｇ·ｍｌ　）１０ｍｌ，按　“２．２．２”项下方法制备，按上述色谱条件进行色谱分析，分别　测定含量３次，以实测值与理论值之比计算加样回收率，平　均加样回收率为９８．８３％，ＲＳＤ＝１．３５　（ｒ／＝６）。　精密量取已知含量的栀子药材样品６份，分别加入栀子　苷对照品，按“２．２．２”项下方法制备，按上述色谱条件进行色　谱分析，分别测定含量３次，以实测值与理论值之比计算加样　回收率，平均加样回收率为９７．８９％，ＲＳＤ＝１．２４％（　＝６）．　３．６样品的含量测定分别吸取对照品溶液与供试品溶液，　用０．４５　ｍ微孔滤膜滤过，各进样１Ｏ　ｌ，按前述色谱条件，以　峰面积按外标法测定含量。３批样品测定结果见下表。　裹　样品含量测定结果　４讨论　采用ＨＰＬＣ法测定复方栀黄片及栀子药材中栀子苷的　含量，方法准确，重现性好，不同批号的样品测定结果表明，　栀子苷含量稳定，可用于质量控制。　本试验以５Ｏ％甲醇代替甲醇做提取溶剂测定药材含　量，结果比药典方法测定高出近两倍，说明药典方法提取溶　剂欠妥，值得商榷。　美洛昔康残留ＤＭＦ、二甲苯的测定　王梅，邢志勇－，刘冰ｚ，赵长美ｚ　‘　（淄博市药检所　淄博２５５０４０；１．桓台县食品药品监督管理局　桓台　２５６４００　２．山东福瑞这生物化工有限公司　济南　２５００１４）　摘要：目的　利用顶空法气相色谱建立了芙洛昔康中残留溶剂的测定方法。方法　ＦＩＤ检测器，色谱柱（３Ｏｍ×０．５３ｒａｍ，　膜厚３．Ｏ／Ｊｍ，固定液：６％氰丙基苯基一９４％三甲基聚硅氧烷），检测器温度：２６Ｏ＇Ｃ；栽气：Ｎ２Ｉ栽气流速：１０ｍｌ·ｒａｉｎ＿。。结果硬　结论相邻溶剂峰的分离度不小于１．５Ｉ重复进样各溶荆峰面积的ＲＳＤ均小于５％。二甲苯的检测限：３ｐｐｍ，ＤＭＦ的检测　限。１９．４８ｐｐｍ。　关ｔ词：顶空气相色谱法芙洛昔康　中圈分类号：Ｒ９２７．１　文献标识码：Ａ　ＤＭＦ二甲苯残留物　文章编号：１６７２—７７３８（２００６）０８—０４７８—０３　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＤＭＦ　ａｎｄ　ｄｉｍｅｔｈｙｌ　ｂｅｎｚｅｎｅ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｉｎ　ｍｅｌｏｘｉｃａｍ　ＷＡＮＧ　Ｍｅｉ，ＸＩＮＧ　Ｚｈｉ—ｙｏｎｇ　，ＬＩＵ　Ｂｉｎｇ　，ＺＨＡＯ　Ｃｈａｎｇ－ｍｅｉ　（Ｚｉｂｏ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｚｉｂｏ，２５５０４０；１．Ｈｕａｎｔａｉ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ。　Ｈｕａｎｔａｉ，２５６４００；２．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｆｒｅｄａ　Ｂｉｏｃｈｅｍ　Ｌｉｍｉｔｅｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ，ｊｉ　ｎａｎ，２５００１４）　ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　Ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ＤＭＦ　ａｎｄ　ｄｉｍｅｔｈｙｌ　ｂｅｎｚｅｎｅ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｉｎ　ｍｅｌｏｘｉｅａｍ　ｂｙ　ｈｅａｄｓｐａｅｅ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏ—　ｇｒａｐｈ．ＭＥＴＩＩＯＤＳ　Ｔｈｅ　ｈｅａｄｓｐａｅｅ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ　ｗａｓ　ｅｑｕｉｐｐｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｆｌａｍｅ－ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ，ｃｏｌｕｍｎ（３０ｍＸ０．５ｌ３ｒｎＩｎｌ