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第三章食品中营养成分的检验方法1
1. 水分的测定 2. 灰分的测定 3.脂类的测定 4.蛋白质的测定 5. 碳水化合物的测定 6.维生素的测定 7. 酸度的测定
一
水分的测定
食品理化检验2007级
第一节
概述
1、重要的质量指标之一
2、一项重要的经济指标
3、水分的含量高低,对微生物的生
长及生化反应都有密切的关系。
二、 水分在食品中存在的形式
自由水 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性
亲和水
向外蒸发能力较弱
结合水
是食品中与非水组分结合 最牢固的水
三 、水分测定方法
利用水分本身的物理性质、化学性质
1、直接法
测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔· 费休法、 化学方法。
2、间接法
利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。
I2+SO2+2H2O+3C5H5N
H2SO4+2HI
2C5H5NHI+C5H5NSO3
硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。 若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。
第三节 水分活度值的测定
一、水分活度定义
溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似 表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
第二节
一 、干燥法
水分的测定
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
(一)干燥法的注意事项
1、干燥法的前提条件
① 水分是唯一的挥发的物质。 ②可以较彻底地去除水分。 可忽略不计,对热稳定的食品。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,
2、操作条件的选择:
(1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃)
→ → → →
蒸馏法的优缺点
优点 ⑴ 热交换充分 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单,管理方便 缺点 ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
三、卡尔· 费休法(Karl Fischer)
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
两张滤纸 → 浸于氯化钡饱和液中 → 用夹子把它放在样品盒内
→ 将传感器的表头放在样品盒上拧紧 → →
加热恒温3小时后
于20℃恒温烘箱→Βιβλιοθήκη 将校正螺丝校正AW为9.00
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁 与固形物按比例取样&肉和鱼等固体试样需适当切细)
→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻
地拧紧→于20℃恒温烘箱中,加热2小时后→不断观察表 头仪器指针的变化情况,等指针恒定不变时,所指的数 值即为此温度下试样的AW值
2、扩散法
⑴ 原理
注意
称量皿放入烘箱内,盖 子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条 取,放入干燥器内,冷却后 称重。
⑵ 称样量
样品一般控制 在干燥后的残留物 为1.5~3克。
⑶ 干燥设备
烘箱
普通、真空
⑷ 干燥条件
干 燥 温 度 干 燥 时 间
(二)直接干燥法(常压干燥法)
样品的预处理(对分析结果影响较大)
A、采集,处理,保存过程中,要防止组分 发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。
B、固体样品要磨碎(粉碎) C. 液态样品要在水浴上先浓缩,然 后进干燥箱。 D、浓稠液体(糖浆、炼乳等) 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱
(三) 减压干燥法
二、蒸馏法
步骤
准确称取一定样品
加入约50~75ml有机溶剂 加热蒸馏 至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度 当刻度管水量不在增加→读数
1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。
2、水分活度影响食品的保藏稳定性。
二、水分活度的测定方法
1、AW测定仪法
⑴ 原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传
感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的 表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前 需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 ⑵ 步骤 ① 仪器校正 → ② 样品测定