当前位置:文档之家› 实验补充讲义(二苯乙烯基甲酮)

实验补充讲义(二苯乙烯基甲酮)

二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮)
反应:
药品:苯甲醛 3g 3ml (0.028mol)
丙酮 0.79g 1ml (0.014mol)
95%乙醇 36ml
10%氢氧化钠溶液 28ml
冰醋酸,无水乙醇
实验所需时间:3小时。

实验步骤:在100ml 三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛、1ml 丙酮和22ml 95%乙醇。

开动电动搅拌机混合,再加入28ml 10%氢氧化钠溶液[1],至少搅拌15分钟[2]。

反应物起初是澄清均相的,1分钟内变为乳状液体,不久有黄色固体颗粒产生。

抽滤收集析出的固体产品,并用水洗涤(产品不溶于水),抽干水分。

断开连接吸滤瓶的橡胶管,布氏漏斗中的固体再用0.56ml 冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤,让其在布氏漏斗内静止30秒钟,再次抽滤,最后再用水洗涤一次,得黄色粉状固体。

将固体仔细地移至50ml 圆底烧瓶中,分批加入无水乙醇(共约12ml ),电热套空气浴加热回流进行重结晶,待饱和溶液制得后再多加2ml 无水乙醇[3],快速转移入干净的加热的小烧杯中,冷却至室温[4],产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。

抽滤,产品放在表面皿上或培养皿中,在烘箱内(50-60o C )干燥20-30分钟,称重,计算产率。

产量:约2g 。

纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶,熔点113 o C(分解)。

二苯乙烯基甲酮的标准红外光谱如下图所示。

CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH C O CH=CH
注解:[1]氢氧化钠10%是重量百分比。

碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。

碱性太小会主要生成一缩合
产物( 苄叉丙酮)。

[2]缩合反应是一个放热反应,而丙酮沸点为56.2o C 。

故不需加热并注意冷却,以免使缩合反应
温度过高。

[3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色,可加少许活性炭脱色。

[4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温,否则产品有损失。

[5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C ,以免产品溶化或分解。

思考题:
1、 此反应的原理是什么?其中有什么反应中间体生成?
2、 如果不用苯甲醛,而采用乙醛代之进行此反应,你认为可能有什么现象发生?
3、 反应过程中反应液呈黄绿色的乳液,为什么? 为什么有的同学反应过程乳液颜色呈橙红色?
4、 粗产品水洗后为什么要用乙酸和乙醇混合溶剂洗,洗去的应是什么物质?
CH=CH O CH 3。

相关主题