复合粉体TEM图

由于少层石墨烯在热力学上处于不稳定状态，所以呈卷曲状， 可以数出石墨烯的层数大概为 3~4 层

复合材料TEM 可以推断出这些夹杂 在铜颗粒之间的少层 石墨烯的厚度非常小， 大概为几纳米左右，


即说明我们在制备复 合粉体阶段得到的少 层石墨烯经过电火花 烧结过程后并没有发 生明显的复合。
复合粉体中石墨片形貌的 SEM 观察
复合材料SEM

我们可以看到在非常致密的铜基体上有许多小的孔洞，或 者分散或者聚集成一片，孔洞中嵌入的物质即为少层石墨 烯铜颗粒以及少层石墨烯很好地复合在一起
材料断口SEM

发现断口处存在许多被拉断的少层石墨烯，有的石墨烯仍然嵌在基体中， 有的已经被整个拽了出来，厚度虽然具体观察不出来，但直观可见非常 薄，远远要小于石墨颗粒的尺寸（直径 300 目，约 50um）。而且在断 口中石墨烯的数量非常多，沿各个方向嵌在铜基体中，这都说明经过高 剪切均质机的作用，石墨得到了有效的剥离。

发现随着时间延长， D 模的强度逐渐降低， 72h 时更是趋近于零，也即 ID\IG 逐渐减低，这说明 石墨的有序度并没有随剥离时间延长而降低，剥 离后的产物有序度较高，缺陷较少

石墨片的透明度非常 好，透过某些石墨片 可 以 较清晰 地 看见位 于其下的铜晶粒

尺 寸 标度可 以 推测石 墨片的厚度大概在 1~50nm 的范围在粉体 中 发 现的石 墨 片可能 约为几层至几十层
其它方法

热重—示差扫描 用于分析温度变化过程中的物理化学 变化，如晶型转变、物质含量、相态变化、分解和氧化还 原等，研究样品的热失重行为和热量变化。
低温氮吸附测试 测定石墨烯的孔结构和比表面积，计 算比表面积、孔径大小、孔分布、孔体积等物理参数。 傅里叶变换红外光谱分析（ FT-IR ） 用来识别化合物 和结构的官能团，在石墨烯制备中主要用于氧化石墨烯的 基面和边缘位的官能团的识别。


铜基石墨烯复合材料的表征(XRD)

发现剥离时间越长，石墨峰越弱，铜的氧化物的峰越强， 说明石墨片的剥离是一个循序渐进的过程，时间越长剥离 效果越好，但是时间长了，铜颗粒的氧化情况更严重了。 并且剥离时间越长，铜峰的强度越强。
复合材料金相分析：发现铜基体非常致密，另外在铜基体的 表面可以发现一些深灰色的小片，这些小片就是嵌在基体中 的少层石墨烯，它们的分布比较均匀，而且各个小片平面的 延伸方向也不尽相同，这样就能保证复合材料受力时能够具 有各向同性的力学性能。
石墨烯及其复合材料的 表征
石墨烯的表征：


1、拉曼光谱（ Raman ）
2、扫描电子显微镜（ SEM ） 3、高分辨透射电子显微镜（ HRTEM ）


4、X射线衍射（ XRD ）
5、原子力显微镜（ AFM ） 6、其它方法
拉曼光谱（ Ra在Raman光谱上一般表现为2个峰，ID/IG强 度比是衡量物质不规则度，判断物质有序性的重要指标。 the G band around 1580 cm-1 corresponds to sp 2 bonded atoms in a hexagonal lattice, and the D band around 1350 cm -1 is related to the vibrations of sp 3 carbon atoms of and disorder
扫描电子显微镜（ SEM ）

图为铜箔在 800 （ b ）和 1000（c）摄氏度下的 SEM图，扫描电子显微镜 可以用来观察样品的整 体形貌和表面结构。
X射线衍射（ XRD ）

XRD可用来表征石墨烯的合成过程，对每一步反应进行监 控。
原子力显微镜（AFM）

原子力显微镜 是石墨烯片层 结构最有力、 最直接有效的 工具。它可以 清晰地反应出 石墨烯的大小、 厚度等信息。