三.主要仪器设备及耗材
主要设备：SDT Q600 差热/热重同步热分析仪
耗 材：Na2CO3，SiO2(均为A·R级)
实验固相反应
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热重分析实验原理
温度控制器
1/万电子天平
管式电阻炉 温控热电偶
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热重曲线
实验固相反应
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热电偶工作原理
热电偶由两种不同材料的导体A和B焊接而成，焊接的一端插 入被测介质中，感受被测温度，称为工作端，另一端与导线相连， 称为冷端或参比端。工作时，当测量端与参比端存在温差时，热 电偶形成的回路产生热电流并在仪表上显示，根据温度与热电流 之间的比例关系，可以知道测量的温度值。热电偶的热电动势只 与材料、温度差有关，与热电偶的长度、直径无关。
3) 设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T) 等。
4) 选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放 到测杯中。
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数据及处理
Na2CO3~SiO2系统固相反应实验数据记录
反应时间：t(min)；坩埚与样品重量W1(g)；CO2累计失重量W2(g)； Na2CO3转化率G：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kk
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思考题
1.要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨，应 选择什么样的实验条件？
2.温度对固相反应速率有何影响？其它影响因素有哪些？ 3.本实验中失重规律怎样？请给予解释。 4.影响本实验准确性的因素有哪些？
实验固相反应
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0－800℃ 0-1600℃
±0.75%t ±0.25%t
实验固相反应
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Q600 技术性能指标
温度范围宽：室温－1500℃ 升温速率：0.1-100℃/min. 到1000℃，0.1-25℃/min. 1000 ℃到1500℃ 炉子类型：水平式 DTA的灵敏度：0.001℃ 样品量(最大)：200mg 天平灵敏度：0.1mg 热电偶：铂/铂铑(R型) 真空度：至7 Pa(0.05Torr) 量热准确度：±2％（基于标准金属） 量热精度：±2％（基于标准金属） 温度校准：1－5点金属校准 强制空气冷却，30 mins从1500℃降至50℃ 易于操作使用:自动温度校准,自动重量校准
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Q600 同步热分析仪外观
实验固相反应
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水平双杆式双天平设计构作图
实验固相反应
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实验原理
本实验是测定Na2CO3-SiO2系统的固相反应速度，采用的方法 是重量法，该反应式可以表示为：
Na2CO3 + SiO2 = Na2O·SiO2+CO2↑ 恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2 的 重 量 ， 可 计 算 出 Na2CO3的反应量，进而计算出其对应的转化率G,来验证金斯特 林格方程：[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=Kkt的正确性。 式中，Kk=Aexp(-Q/RT)为金斯特林格方程的速度常数，Q为反 应的表观活化能。改变反应温度，则可通过金斯特林格方程计算 出不同温度下的Kk和Q。
2.测试步骤:
1) 检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。 在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接，连接所有气体线 路，检查并接通各个装置的电源，将控制器连接到仪器，熟悉控 制器的操作，如果有必要，请校准SDT。
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实验步骤
2) 设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、 Ar等惰性气体。推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主 要为引入更具反应性的气体，其流速通常低于主净化气体，推荐 的流量设置为20ml/min。
实验三 固相反应
一.实验目的与内容
1. 探讨Na2CO3-SiO2系统的固相反应动力学； 2. 熟悉运用失重法进行固相反应的研究。
二.实验基本原理
测定固相反应速度的问题，实际上就是测定反应过程中各反应 阶段的反应量的问题，因此有许多方法，对于反应中有气体产生 的反应可以用重量法或量体积法即测量反应过程中生成的气体的 量，进而计算出物质的反应量。
补偿导线
测量仪表
热电偶
实验固相反应
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常见热电偶种类
热电偶类别 铂铑30－铂铑6
பைடு நூலகம்铂铑10－铂
代号 WRR WRP
分度号 B S
测温范围 0－1800℃ 0－1600℃
允许偏差限 ±0.25%t ±0.25%t
镍铬－镍硅
WRN K
0－1300℃ ±0.75%t
镍铬－康铜 铂铑13-铂
WRE
E
WRB R
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实验固相反应
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实验步骤
1.样品制备
将Na2CO3(A·R)和SiO2(99.9%)分别在玛瑙研钵中研细，过250 目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3 筛 下 料 在 200℃ 烘 箱 中 保 温 4h 。 把 上 述 处 理 好 的 原 料 按 Na2CO3:SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内 备用。