第一章 白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇测定原理
原理:酒中甲醇在磷酸盐缓冲液中被高锰酸
钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及反应中产 生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛和 品红亚硫酸作用生成蓝紫色的醌型色素,与 标准系列比较定量。
二、实验试剂和仪器
(一)试剂 配制 1.高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾,加入15mL 85%磷 酸溶液及70mL水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至 100mL。贮于棕色瓶中备用。
生产的白酒,甲醇限量为0.12g/100mL和0.04 g/100mL。
白酒中甲醇超标的危害
甲醇又称为木醇,无色易挥发,可 经皮肤、呼吸道、胃肠被人体吸收。甲 醇进入人体后可被氧化成甲醛或者甲酸, 然后对人体产生伤害。对人体伤害是, 刚开始产生醉酒状,数小时后头痛,恶 心、呕吐,视线模糊,严重者会失明, 乃至丧命。
(二)仪器
紫外分光光度计
三、实验步骤
酒样
加水、高猛酸钾 氧化甲醇
甲醇标准液
甲醛+ 二氧化锰
草酸硫酸液 除去 二氧化锰、高猛酸钾
甲醛
硫酸品红
紫蓝色醌化合物
显色
酒样
依照酒样浓度30%,40%,50%,60% 加入1.0mL,0.8mL, 0.6mL,0.5mL
1
2
甲醇标准液
甲醇标准液1.0mL+0.3mL纯乙醇
4.甲醇标准溶液:准确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL) 置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中,加水稀释至 刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液:吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容 量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg 甲醇。
(四)注意事项
1.反应中乙醇含量影响显色,所以两管乙醇含量必需相等。 2.显色温度不低于20度(本实验为35度),显色时间保持至 30min,此时其他醛类颜色消失,不影响结果。 3.显色系统中硫酸如降低,则甲醇以外的物质将影响显色。 4.必要时可增加比标准管中甲醇浓度更高或更低的两个标准 管,以便判断。
实验一、白酒中甲醇的检测
(品红亚硫酸比色法)
一.实验目的
1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法
白酒中甲醇的来源
白酒中甲醇来自酿酒原辅料(薯干、马铃 薯、水果、糠麸)中的果胶,蒸煮过程中果胶 中的半乳糖醛酸甲酯水解出甲醇。
根据食品卫生标准GB270min 高猛酸钾2mL, 35 水浴15min 草酸硫酸液2mL,静置,褪色,放冷 品红亚硫酸5mL,混匀 35 度水浴15min
(三)结果计算
60 X1= A1×0.1× V1×样品乙醇% X1=酒样中甲醇含量(g/100mL)
A1=样品管中相当于标准管的甲醇含量
V1=所取酒样体积(mL)
2. 草酸-硫酸溶液 称取5g无水草酸(H2C2O4),溶于1:1
冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100mL。混匀后,贮于棕色 瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红,分次加
水(80℃)共60mL,边加水边研磨使其溶解,待其充分
溶解后滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL(10%)亚 硫酸钠溶液,lmL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置 过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于 棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新