煤的挥发分测定
一、实验原理
称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

二、实验药品及仪器
挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;
马弗炉:带有高温计与调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架与若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔与插热电偶的小孔。

小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底(20~30)mm处;
坩埚架:用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。

其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
电子天平:感量0、1mg;
压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;
坩埚钳;秒表
三、实验装置图
图7坩埚钳
图1 挥发坩埚图2 马弗炉图3干燥器图4 分析天平图5坩埚架图6 秒表
四、实验步骤
（1）检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡就是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。

b、打开两侧玻璃门,空气流通,就是天平室内达到空气干燥状态。

c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。

d、上边、左右两侧玻璃门关好;
(2)检查煤样: 瞧标签编号就是否齐全;
瞧煤样瓶:样量就是否在3/4、及瓶子密封情况;
瞧粒度就是否符合小于0、2mm
(3)坩埚:瞧坩埚盖能否盖严
取质量相近的坩埚进行试验
(4)称取煤样: 称量前将硅胶取出
瞧标签上制样日期,如果就是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。

(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。

注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。

称取煤样(1±0、01g)(称准至0、0002g),然后轻轻转动并上下振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖。

褐煤与长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

（4）放置煤样:平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置
（5）煤样放入前3瞧:烟囱、通风口、炉门15mm缝隙
（6）将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。

坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

（7）从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

（8）a、开启干燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的圆顶,沿水平方向向左前方推开器盖。

盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上,圆顶朝下),
用左手放入或取出物体,并及时盖好干燥器盖。

b 、加盖时,也应当拿住盖子圆顶,沿水平方向推移盖好。

c 、当坩埚或称量瓶等放入干燥器时,应放在瓷板圆孔内。

但称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。

五、分析计算
空气干燥煤样的挥发份按式(3)计算:
ad ad M m
m V -⨯=1001 (1) 式中:V ad —空气干燥基的挥发份,单位为百分数(%);
m —一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);
m 1—煤样加热后减少的质量,单位为克(g);
M ad —空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)
六、挥发份测定的精密度
挥发份测定的重复性与再现性如表1规定:
表1 挥发份测定的精确度 七、焦渣特征分类
① 粉状――全部就是粉末,没有相互粘着的颗粒。

② 粘着――用手指轻碰即成粉末或基本上就是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

③ 弱粘结――用手指轻压即成小块。

④ 不熔融粘结――以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。

⑤ 不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。

挥发分
%
重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20、00
0、30 0、50 20、00~40、00
0、50 1、00 >40、00 0、80
1、50
⑥微膨胀熔融粘结――用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

⑦膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。

⑧强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。

煤的挥发分测定附煤的挥发分测定原始记录表。