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药物分析苯巴比妥的分析

2017 药物分析:苯巴比妥的分析
苯巴比妥的分析
(一)鉴别
1. 亚硝酸钠-硫酸反应:显橙黄色,随即转为橙红色。

苯环特征反应,可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
2. 甲醛- 硫酸反应:界面显玫瑰红色。

区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
3. 红外光谱
4. 丙二酰脲类反应
(1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶
(2)与铜盐反应:显紫色
(二)特殊杂质的检查
1. 酸度在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全,生成苯丙二酰脲,酸性强于苯巴比妥,可使甲基橙指示剂显红色。

规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

2. 乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。

检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

3. 中性或碱性物质主要是副产物或分解产物,为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠而溶于醚。

用乙醚提取分离后称重检查限量。

(三)含量测定银量法:利用丙二酰脲类的银盐反应。

若用二银盐浑浊来指示终点,在实际操作中反应较慢,难于判断浑浊的出现。

采用电位法指示终点可消除该缺陷。

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