DL-2B-EE型
通用微库仑分析仪操作培训计划
一、培训对象
化验员
二、培训目的
让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器基本使用和维护常识。

三、培训时间
四、培训内容
整个培训内容分为三个方面，理论知识、仪器操作、考核。

1 理论学习
1.1.1 仪器的工作原理
E A 参考电极
阴极
C1 C2 裂解炉
流量 O2(H2 )
控制 N2(H2)
放大器外偏压
测量电极阳极
裂解管
单片机计算机
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。

这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。

当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。

当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。

滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。

上述过程随着滴定离子的消耗连续进
行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。

在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

1.1.2 仪器的主要参数
（1）分析范围：硫： 0.1mg/L ～5000mg/L 。

（2）重复性误差极限：
⑴试样浓度<1.0mg/L时，不大于50%；
⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，不大于10%；
⑶试样浓度>10mg/L时，不大于5%。

（3）载气流量：仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min，氮气不要超过300 mL/min。

（4）仪器温度：一段温度（汽化段）650℃；二段温度（燃烧段）820℃。

（5）仪器转化率：80%～120%；1mg/L标样含量0.9～1.1mg/L。

（6）仪器进样量：进样器取7.6μl样品然后拉到9.0μl处（保证进样器针头根部露出空气段），记录为8μl
1.2 仪器组成
仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。

主要附件为滴定池和裂解管。

2 仪器操作
学习分光光度计的使用方法及注意事项，学习培训资料[DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作]。

3.考核
分为理论考试（60分）和操作考试（40分）
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作
1.原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。

电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：
3I-→ I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

2 仪器各部分名称
计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器。

3仪器操作
3.1打开载气，依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。

把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。

将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。

将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。

3.2 打开操作界面，点击“联机”后，仪器立即自动处于平衡档，点击图标“V”(调零)测定偏压，偏压范围要在150～160，低于此值要更换电解液重新测量。

3.3点击“工作”档，屏幕显示基线，连接好电解池与石英管，待基线走直。

3.4点击“新建”输入正确的信息：检测类型“标样”、样品状态“液体”、检测元素“硫”、进样量“8.000μl”、元素含量“1.0mg/L”，样品来源“样品名称”然后点击确认，建立方法做样。

3.5按“积分计算”键或回车键，准备进样分析。

当进样出完一个峰形后，仪器自动显示这一峰形的转化率。

就这样重复进样，转化率范围为80%～120%。

3.6分析标样含量，点击“新建”输入正确的信息：检测类型“含量”、样品状态“液体”、检测元素“硫”、进样量“8.000μl”、样品来源“样品名称”然后点击确认，建立方法做样。

1mg/L标样含量0.9～1.1mg/L。

3.7进甲苯样分析硫含量，方法同〈3.6〉。

3.8关机时先将分析控制从工作档切换到平衡档，然后退出工作站
3.9断开电解池和石英管（必须断开），重新换电解液。

3.10关掉升温开关和主机开关，断开所有仪器电源，关闭载气。

4电解液的配制
将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色容量瓶中,用脱
盐水定容至刻度，避光阴凉处保存。

（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S 的干扰）
5微库仑分析仪维护与保养
5.1电解池的清洗
5.1.1灼烧铂金片：将铂金电极用蒸馏水冲洗干净，用滤纸擦干电极，再用酒精灯外焰灼烧铂金片至红色，停止灼烧，等电极自然冷却后用蒸馏水冲洗干净，放到电解液内浸泡一天方可使用，否则基线不稳定
5.1.2铬酸洗液浸泡：将电解液完全放空（包括两个电极内部），用蒸馏水冲洗干净，把水放干后关闭两电极拷克，加入铬酸洗液至电解池进样口位置（注意一定不可让铬酸洗液接触到电极内部的碘），放上铂金片电极浸泡十分钟（若电解非常脏，可适当延长时间），将铬酸洗液放干，用蒸馏水冲洗干净，再用电解液置换电极内的蒸馏水，加入电解液浸泡电极。

5.1.3置换碘液：加满电解液，将两电极拷克关闭，取下参比电极皮筋，拇指堵住电解池进样口，用吸耳球吹上端开口处，使碘液慢慢从参比电极上端连接触流出，速度不能过快，以没两秒钟一滴为易。

5.2若转化率老是偏低，排除外因后，可打开信号器上盖，用平口螺丝刀将“通用”二字正
对的小旋钮准时针调两圈，重新调转化率。

5.3仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min，氮气不要超过300 mL/min。

DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作培训试题
姓名：
一 DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的主要部件名称及做样前开机准备工作（20分）
二电解液的配制方法（10分）
三仪器转化率偏低的原因及处理方法（20分）
四仪器的载气流量、仪器温度、仪器转化率、仪器进样量各为多少（10分）
五电位滴定的实际操作：调仪器转化率、标样含量（40分）。