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XRD操作

X’pert pro XRD实验简要操作步骤
1. 设置实验参数
在X'pert Data Collector程序,选菜单“Files”→“Open Program”(或工具栏第2个按钮),在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。

在第2个弹出的窗口中设置实验参数:
Start angle ( º) 起始角
End angle ( º) 结束角
Step size (º/步) 扫描步长( 0.016或0.008 )
Time per step (s/步) 每步时间
Scan speed (º/s) 扫描速度(一般不设置,由上面的设置自动确定)
Total time (h:m:s) 每样品总测试时间(由上面的设置自动确定)
Omega( º) 2 Theta扫描时X射线入射角
每个参数输入数据后,按TAB键或点一下其它栏。

小数点用“,”(逗号)输入。

⏹禁止修改上述参数之外的其它参数!!!禁止关闭“X’pert Database32”软件窗口!!!
每样品测试时间计算公式:
使用超能探测器(X'celerator)时(2 Theta ≥ 3 º),
[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(秒/步)÷120÷60 (分)
使用平行光探测器时(低角度: 2 Theta ≥ 0.4 º):
[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(秒/步)÷60 (分)
设置完毕,关闭设置窗口并选择“Yes”保存(或选“Files”菜单中的“Save”,或工具栏第3个按钮)。

2.测试
开始测试
1)放置被测样品,关好仪器门
可听到门开关的嘀嗒声,门关好的标志为仪器面板上“Shutter Open”下三个小亮点熄灭。

2)选菜单“Measure”→“Program”,在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。

3)在第2个弹出窗口中,点目录按钮(图形按钮)建立或选择自己的目录,并设置(保存在磁盘上的)文件名
后,点“Save”。

样品数较多时可以采用“复制—粘贴”文件夹路径方法简化操作:
设置完第一个样品的目录、文件名并回到前一个对话框后,可以复制“Folder”栏文件夹路径。

在设置下一个样品时,直接将复制的内容粘贴到“Folder”栏后,点右侧的目录按钮就直接位于自己的目录下。

4)可以在“Sample ID”栏中填写样品名。

5)点“OK”开始测试(若测试前更换过测试程序或探测器,此时还会弹出提示,点“OK”即可)。

可以听到仪器门加锁的声音;
仪器内两动臂开始动作;
仪器面板上“Shutter Open”下显示“1”;
仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯亮;
仪器面板上2θ、θ数值随测试的进行而变化。

测试完成仪器面板上“Shutter Open”下显示的“1”熄灭;
仪器内左侧动臂X光管管座上黄灯熄灭;
可以听到仪器门开锁的声音;
仪器内两动臂下落至起始位置;
仪器面板上2θ、θ数值回到12.000和6.000。

这时,可以打开仪器门取出被测样品,或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测试。

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