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设计性实验

设计性实验---二至丸的定性定量分析
1145929魏柏趁
一定性分析
1实验条件:超声清洗机
2试剂:二至丸齐墩果酸对照品
3样品制备:
3.1样品溶液:取本品粉末0.5g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

3.2对照品溶液:另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

4TLC分析:
4.1展开剂:三氯甲烷—甲醇一甲酸(40:1:1)
4.2点样:吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上4.3检测:喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰5结论:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

二定量分析
1.实验条件:薄层色谱扫描仪
2.试剂:二至丸齐墩果酸对照品
3.样品制备:
3.1样品溶液:
取本品研细,取约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯
适量,加热回流提取6小时,提取液回收乙酸乙酯至干,残渣用乙酸乙酯溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

3.2对照品溶液
另取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。

4薄层色谱扫描
精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,环己烷—丙酮—乙酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λS=530nm,λR= 680nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

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