试剂级氯化钠的制备
【实验目的】
1、掌握提纯NaCl的原理和方法。

2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。

【基本操作】
1、溶解、过滤、抽滤。

2、固体的干燥。

3、学习pH试纸的使用。

【实验原理】
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42−离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。

（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42−：
Ba2++ SO42−=== BaSO4↓
过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。

（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+：Mg2++ 2OH－=== Mg(OH)2↓
Ca2+ + CO32−=== CaCO3↓
Ba2++ CO32−=== BaCO3↓
过滤除去沉淀。

（3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。

由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。

【实验步骤】
1、称15g粗盐，加50ml水溶解（加热搅拌）。

称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。

2、除SO42-
将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1BaCl2溶液共(3-4ml)，继续加热5min。

3、检验SO42-是否除尽
停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。

4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+
将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。

5、检验Ba2+是否除去
将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。

验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。

6、用HCl调酸度，除去CO32-。

在滤液中滴加6mol.L-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。

7、加热，蒸发，结晶
将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。

用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。

8 、烘干
将抽滤得到的NaCl晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计算产率。

9 、产品纯度的检验
称取粗盐和精盐各0.5g，分别用5ml蒸馏水溶解备用。

(1)SO42-的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2，观察有无白色BaSO4沉淀。

(2) Ca2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加几滴2mol.L-1HAc酸化，分别滴加3－4滴饱和(NH4)2C2O4溶液，观察有无CaC2O4白色沉淀。

（3）Mg2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加4－5滴6mol.L-1NaOH摇匀，各加3－4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg2+。

【实验结果】
1 产品外观：（1）粗盐；（2）精盐
2 填表
【思考题参考答案】
1、在除去Ca2+，Mg2+， SO42—时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液?
答：先加BaCl2除去SO42-后，多余的Ba2+可用Na2CO3除去，反之，Ba2+不能除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+后，除SO42-，多加的Ba2+还得用Na2CO3除去，操作步骤多了一步。

2、能否用CaCl2代替BaCl2来除SO42-？
答：不能，因为CaCl2代替BaCl2时，生成的CaSO4溶解度大，SO42-不能沉淀完全除去。

3、在除Ca2+，Mg2+，Ba2+等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐入Na2CO3?
答：不能，用其它碳酸盐（如K2CO3）会引入杂质阳离子。

4、怎样除去粗盐中的K+？
答：K+在最后抽滤时除去，由于KCl溶解度大于NaCl，不易形成结晶，抽滤时进入母液而除去。

5、在除去溶液中过量的NaOH和Na2CO3时，为什么要控制溶液的pH值为3—4？
答：当溶液的pH值为3—4时，CO32-已变为CO2而除去，若为中性，则溶液中有NaHCO3，会在蒸发、结晶时与NaCl一块析出。