m
AS m
AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； CX 为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；
AS 为内标物质的峰面积或峰高；
CS 为内标物质的浓度（mg/ml）；
f 为校正因子；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）
实例分析
• 氢化可的松原料药含量测定：
• 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动相； 检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰 计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰 的分离度应符合要求
标示量% V T F 10 3 每支容量 100 % mS
3.50 27.18 0.1032 103 1
0.1
100% 98.17%
2 50 103
（二）紫外-可见分光光度法
• 1．片剂 • （1）对照品比较法： • （2）吸收系数法：
（1）对照品比较法：
标示量 %
CR
Ax AR
含量 CX D V 100% 0.49 25100% 98.2%
m
12.48
• 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量， 取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶 液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次 测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外 称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、 29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10µl溶液注 入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699 和2536847，求供试品的百分含量。
含量%
CR
AX AR
V
D 100 %
m
供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故
含量%
mR
AX AR
100 %
m
对照品平均峰面积：
2490189 2492796 2492178 2491721 3
第1次测定 第2次测定 第3次测定
25.13 99.5 2634858
含量%
2491721 100% 93.99%
含量% (V0 V) T F 10 3 100 % m
(25.02 17.20) 13.01 0.1012 103
0.1
100% 98.7%
0.1043
测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。
（二）分光光度法
• 1．对照品对照法 • 2．吸收系数法
1．对照品对照法
含量%
CR
Ax AR
CR 13.75 / 25 0.5（ 5 mg / ml） 校正因子 ( f ) AS / CS 4020000 / 0.40 1.6345
AR / CR 3381565 / 0.55
CR
f
AX AS / CS
1.6345 2989311 4020105 / 0.40
0.49（mg / ml）
标示量% V T F 10 3 W 100 % mS
18.47 27.04 0.1008 103 5.948
0.1
10 100% 99.9%
0.5996 0.5
含量合格
（一）滴定分析法
• 2.注射剂 • 直接滴定法 • 剩余滴定法
（1）直接滴定法：
标示量% V T F 10 3 每支容量 100 % mS
（一）滴定分析法
• 1.片剂 • 直接滴定法 • 剩余滴定法
（1）直接滴定法：
标示量% V T F 103 W 100% mS
标示量% (V V0 ) T F 10 3 W 100 % mS
W 为平均片重（g）；
S 为片剂的标示量（g）
（2）剩余滴定法：
标示量% (V0 V ) T F 10 3 W 100 % mS
（1）计算校正因子：
校正因子（f） AS /CS AR /CR
AS 为内标物质的峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CS 为内标物质的浓度（mg/l）；
CR 为对照品的浓度（mg/l）。
（2）计算供试品的百分含量：
CX
f
AX AS / CS
含量% Cx D V 100 % f AX CS D V
S 为供试品的取样量（ml）；
为标示量，即每支注射剂的标示量（g）；
m
每支容量指每支注射剂的容积（ml）；
（2）剩余滴定法：
标示量% (V0 V) T F 10 3 每支容量 100 % mS
• 盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml∶50mg）含 量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml， 加水40ml，盐酸溶液（1→2）15ml，溴化 钾2克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液 （0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴定 液（0.1032mol/L）滴定液3.50ml。每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 27.18mg的C13H2lN30·HCI。
V
D
100 %
m
AX 为供试品溶液的吸光度；
CR 为对照品溶液的浓度（g/ml）； AR 为对照品溶液的吸光度；
m 为称取的供试品重量（g）；
D 为供试品的稀释倍数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置 200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振 摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480； 另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测 得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本 品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～ 102.0%。该供试品含量是否合格？
（三）色谱法（HPLC、GC）
• 1．外标法 • 2．内标加校正因子法
1．外标法
含量%
CR
Ax AR
V
D
100%
m
AX 为供试品峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CR 为对照品的浓度（mg/ml）；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）
2．内标加校正因子法
含量%
CR
Ax AR
V
D
100 %
m
0.0149 5 0.480 200 100
200 100 0.460
5 100% 99.0%
0.0159
测定结果在98.0％～102.0％范围内 故本品含量合格。
2．吸收系数法
含量%
A E 1%
1cm
1 100
V
D 100 %
m
A 为测定的吸光度；
28.13
25.13 99.5% 2763699
含量%
2491721 100% 94.49%
29.35
25.13 99.5% 2536847
含量%
2491721 100% 93.94%
27.10
平均含量% 93.99% 94.49% 93.94% 94.1% 3
二、制剂标示量的百分含量计算
1．直接滴定法
含量% (V V0 ) T F 10 3 100 % m
V 为供试品消耗滴定液的体积（ml）； V0 为空白试验消耗滴定液的体积（ml）
T 为滴定度（mg/ml）；
F 为滴定液浓度校正因数
m 为供试品取样量（g）
校正因数F
滴定液实际浓度 F 滴定液规定浓度
实例分析
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml， 微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草 酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴 定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果 用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液 （0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品 计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。
实例分析
• 内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每 1ml中含0.40mg的溶液，即得。
• 测定法：精密称取供试品12.48mg，配成 25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml， 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得 数据如下：
• 内标溶液测得数据如下：
第四章 药典中常见定量分析方法概述
（2） 2010.9.17
第六节 定量分析计算
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 – 原料药与制剂含量表示方法不同
• 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
原料药的百分含量 含量% mx 100%
m
mx 为实测值VD W来自100 %mS
（2）吸收系数法：
A1
V DW
供试品 内标物
保留时间
7.25 11.00
峰面积
2989311 4020105
• 另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml， 同法测定。测得数据如下：
对照品 内标物
保留时间
7.25 11.00
峰面积
3381565 4020000
按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：
CS = 0.4（mg/ml）；
E1% 1cm
为供试品的百分吸收系数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）。
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙