保留时间
峰面积
供试品 内标物
7.25 11.00
2989311 4020105
• 另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml，
同法测定。测得数据如下：
保留时间 对照品 内标物 7.25 11.00
峰面积 3381565 4020000
按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：
CS = 0.4（mg/ml）；
3
由于98.48%＜99.0%， 故本品含量不合格
2．剩余滴定法
(V0 V) T F 10 含量% 100% m
公式推导
3
实例分析
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml
碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min， 在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml， 立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失， 并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含 C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）25.02ml。
称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、
29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10µl溶液注
入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699 和2536847，求供试品的百分含量。
AX CR V D AR 含量% 100% m
供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故
3
• 盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml∶50mg）
AS
AR
（1）计算校正因子：
为内标物质的峰面积或峰高； 为对照品的峰面积或峰高； 为内标物质的浓度（mg/l）； 为对照品的浓度（mg/l）。
CS
CR
（2）计算供试品的百分含量：
f AX CS D V Cx D V 含量% 100% m AS m
AX CX f AS / C S
CX D V 0.49 25 含量 100% 100% 98.2% m 12.48
• 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，
取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶
液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次
测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外
V T F 10 W 标示量% 100% m S
0.1008 5.948 3 18.47 27.04 10 0.1 10 100% 99.9% 0.5996 0.5
3
含量合格
（一）滴定分析法
• • 2.注射剂 直接滴定法
•
剩余滴定法
（1）直接滴定法：
实例分析
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml， 微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草
酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003
mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴 定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果 用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液 （0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液
冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液
（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每
1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的甲 苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含甲苯磺丁 脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量 百分含量，并判断是否符合规定。
(V0 V) T F 10 含量% 100% m
3
0.1012 (25.02 17.20) 13.01 103 0 . 1 100% 98.7% 0.1043
测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。
（二）分光光度法
• 1．对照品对照法 • 2．吸收系数法
（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品
计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。
(V V0 ) T F 10 含量% 100% m
0.1003 (14.86 0.05) 33.07 103 0.1 100% 98.48% 0.4988
• 1．直接滴定法 • 2．剩余滴定法
1．直接滴定法
(V V0 ) T F 10 含量% 100% m
V
为供试品消耗滴定液的体积（ml）； 为空白试验消耗滴定液的体积（ml）
3
V0
T
为滴定度（mg/ml）；
为滴定液浓度校正因数 为供试品取样量（g）
F m
校正因数F
滴定液实际浓度 F 滴定液规定浓度
AS CS f D
AX 为供试品（或其杂）峰面积或峰高； C X 为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；
为内标物质的峰面积或峰高； 为内标物质的浓度（mg/ml）； 为校正因子； 为供试品的稀释倍数； 为供试品的质量（g）
m
实例分析
• 氢化可的松原料药含量测定：
• 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动 相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的 松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物 质峰的分离度应符合要求
C R 13.75 / 25 0.55 （mg / ml）
AS / C S 4020000 / 0.40 校正因子( f ) 1.6345 AR / C R 3381565 / 0.55
AX 2989311 CR f 1.6345 0.49 （m g / m l） AS / C S 4020105 / 0.40
第四章 药典中常见定量分析方法概述
（2） 2010.9.17
第六节 定量分析计算
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 – 原料药与制剂含量表示方法不同
• 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
原料药的百分含量
mx 含量% 100% m
• （一）滴定分析法
• （二）紫外-可见分光光度法 • （三）色谱法（HPLC、PC）
（一）滴定分析法
• • 1.片剂 直接滴定法
•
剩余滴定法
（1）直接滴定法：
V T F 10 W 标示量% 100% m S
(V V0 ) T F 10 W 标示量% 100% m S
1．外标法
Ax CR V D AR 含量% 100% m
AX 为供试品峰面积或峰高；
AR 为对照品的峰面积或峰高；
V
C R 为对照品的浓度（mg/ml）；
为供试品初次配制的体积（ml）； 为供试品的稀释倍数；
D
m
为供试品的质量（g）
2．内标加校正因子法
AS /CS 校正因子（f ） AR /CR
AX mR AR 含量% 100% m
对照品平均峰面积：
2490189 2492796 2492178 2491721 3
第1次测定 第2次测定 第3次测定
2634858 2491721 100% 93.99% 含量% 28.13 2763699 25.13 99.5% 2491721 100% 94.49% 含量% 29.35 2536847 25.13 99.5% 2491721 100% 93.94% 含量% 27.10 93.99% 94.49% 93.94% 平均含量 % 94.1% 3 25.13 99.5
mx m
为实测值
为供试品的重量
制剂 标示量的百分含量
每片(每支)实测量 标示量% 100% 标示量 mx 标示量% 100% S m x 为每片（每支）实测量；
S 为标示量
一、原料药百分含量的计算
• （一）滴定分析法
• （二）分光光度法 • （三）色谱法（HPLC、GC）
（一）滴定分析法
1．对照品对照法
Ax CR V D AR 含量% 100% m
AX 为供试品溶液的吸光度；
C R 为对照品溶液的浓度（g/ml）； AR 为对照品溶液的吸光度； m 为称取的供试品重量（g）； D 为供试品的稀释倍数；
V
为供试品初次配制的体积（ml）
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置
200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振
摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇
匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至
刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；
另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测
得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本
测定结果在98.0％～102.0％范围内 故本品含量合格。
2．吸收系数法
A 1 V D 1% E1cm 100 含量% 100% m
A
为测定的吸光度； 为供试品初次配制的体积（ml）； 为供试品的稀释倍数；
1% E1cm 为供试品的百分吸收系数；
V
D m
为供试品的质量（g）。
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙 酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密 量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠 溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度 法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按