水泥中二氧化硅测定〔氟硅酸钾容量法〕
一、测定方法
二、测定步骤
1试样的分解
称取约2.000g试样〔精确至0.0001g〕，置于银坩埚中，参加24g~28gNaOH，盖上坩埚盖〔留有缝隙〕，放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融2021n，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL沸水的1000mL 烧杯中，盖上外表皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次参加100mL~12021盐酸，再参加4mL硝酸，用热盐酸〔15〕洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2硅的测定
吸取上述溶液，于2021300mL塑料烧杯中，参加10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，参加氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及150g·L-1的氟化钾溶液10mL，仔细搅拌〔如氯化钾析出量不够，应再补充参加〕，放置15~2021n。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀
3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁参加10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

参加2021L 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3实验结果
T----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质
量，mg/mL;
V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL;
m----试样的质量，g;
5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4条件及考前须知
〔1〕掌握沉淀这一步〔国标有具体规定〕
酸度、温度、体积 KCl 、KF 参加量
尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓
a 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸〔HNO3介质〕 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl 好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3干扰，系统分析时用HCl 分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。

b 保证溶液有足够酸度
一般为3 mol L-1左右
c 沉淀温度、体积
温度30 ˚C 以下，体积80 mL 以下，否那么K2SiF6溶解度增大，偏低。

d 足够过量KCl 与KF
所以应控制KF 参加量！
为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的参加量是很有必要的。

在50～60mL 溶液中含()%
1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ω
有50g左右的二氧化硅时，参加1～1.5g氟化钾已足够。

氯化钾的参加量应控制至饱和并过量2g。

〔2〕沉淀的洗涤和中和剩余酸
防止K2SiF6的水解损失〔自己控制，难度更大〕。

a 沉淀的洗涤—5%KCl〔强电解质局部水解〕溶液洗涤剂
因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂，通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果好，洗涤次数2-3次，总量2021L〔一般洗涤烧杯2次，滤纸1次〕
b 中和剩余酸—50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和速度要快。

剩余酸必须要中和，否那么消耗滴定剂，结果偏高，但中和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅速。

通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞为指示剂，用NaOH中和至微红色。

关键在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的滤纸展开，尽快的中和剩余酸。

〔用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再将滤纸摇匀，使水解完全〕
c 水解温度〔热水，终点温度不低于60 ˚C〕
水解反响是吸热反响，所以水解时温度越高，体积越大越利于K2SiO6的溶解和水解，所以在实际操作中，用热水水解，体积在2021mL以上，终点温度不低于60 ˚C。