气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
2. 分析宽沸程多组分混合物,多采用_________________ 。
3.色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为__________________。
4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程,称为______________________。
5.色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越__________,柱效能越_______。
6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举:浓度型检测器,如______________________ ;质量型检测器,如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2 为载气时,桥电流为_______________mA;以 H 2 做载气时为_______________mA。
10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;(2)______________________ 和____________________________。
11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg,所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ;组分 i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i ’为_____________,相对响应值S i 为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。
三简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则?四四. 计算题1.某镇静药剂经气相色谱分析,在 5.4min 时显示一个色谱峰,峰宽为 0.7min。
在2.0m 柱中的理论塔板数是多少?相当于理论塔板高度是多少?2.分析某试样时,两种组分的相对保留值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度 H =1mm,需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离(即 R=1.5)?3.若在一个色谱图上,测得 t R =5.37cm,t M =0.52cm,Y=1.32cm。
假定柱长为 1m,计算:(1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。
4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下,试计算各组分的百分含量。
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98===============================答案==========================================一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B二.(1)气-液;固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小;高(大)(6)涡流扩散;传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器;氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100~150; 150~200(10)能与试样中其它组分完全分离的;在待测组分色谱峰附近出峰,二者含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱;在色谱图上显示色谱峰三. 简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?五大组成部分分别为:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用:提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用:将液体或固体试样,在进入色谱柱前迅速气化,然后定量的进到色谱柱中分离系统(色谱柱)作用:完成色谱待分离组分的分离检测系统作用:将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用:自动记录由监测器输出的电信号2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?氢焰检测器需要用到三种气体: N 2 :载气携带试样组分;H 2 :为燃气;空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
各种气体流速和配比的选择:N 2流速的选择主要考虑分离效能, H 2 : N 2 = 1 : 1~1 : 1.5氢气 : 空气=1 : 10。
3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则?“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
a.分离非极性物质,一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
b.分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
c.分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。
d.对于能形成氢键的试样,如醇、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
四.1解:222/1)(16)(54.5Yt Y t n R R ==H=L/n2)(16Yt n R ==952(取整数) H =L /n =2.1mm2解:根据公式21211r R r ⎛⎫-=⎪⎝⎭,先计算有效塔板数, 22222121 1.1616 1.51618921 1.161r n R r ⎛⎫⎛⎫'=⨯⨯=⨯⨯= ⎪ ⎪--⎝⎭⎝⎭ 故: 18921mm 2m L n H ''=⨯=⨯≈3解:(1) 265)(162==Yt n R (取整数) 216)(162''==Y t n R (取整数) (2)mm mm n L H 77.32651000=== mm mm n L H 63.42161000有效有效=== 4解: %61.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%苯乙=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.18%10098.011096.017000.19297.015000.192%对二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.32%10098.011096.017000.19297.015096.0170%间二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %21.21%10098.011096.017000.19297.015098.0110%邻二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=Welcome !!! 欢迎您的下载,资料仅供参考!。