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BIOTECHWORLD 生物技术世界硫酸亚铁铵的制备涉及氧化还原反应、复盐制备、杂质去除等过程,通过本实验可以使学生熟悉无机化学制备实验的基本原理;同时,实验过程中涉及称量、水浴加热、结晶、干燥、减压过滤、滴定等基本操作,完成本实验还可以全面锻炼和提高学生的动手能力。
再者,本实验产物常作为制备三草酸合铁酸钾的原料,培养学生绿色化学的理念。
但是实验室常用的制备方法存在不足,我们通过探究硫酸铵的状态(固体、过饱和溶液、饱和溶液)和浓度(不同浓度梯度的溶液)对实验的影响,获得了产率和纯度更高的实验方案。
1.实验
1.1 实验原理
在硫酸亚铁溶液中加入与FeSO 4相等物质的量的(NH 4)2SO 4,生成复盐硫酸亚铁铵。
它比较稳定,其六水合物不易被空气氧化,在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
因为硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO 4和(NH 4)2SO 4的溶解度都要小,可通过蒸发浓缩制得。
1.2 制备
(1)硫酸亚铁的制备。
往盛有4.0g铁屑的洁净三口烧瓶中分批加入15mL 3 mol/L H2SO 4溶液,放在水浴锅上加热(由于反应过程中可能产生H 2S、PH 3等有毒气体,可用NaOH溶液吸收),铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止(约需30min)。
控制反应温度64～65℃,以防止FeSO 4结晶出来。
反应结束后趁热抽滤,收集剩余的铁屑,用滤纸吸干后称量,计算FeSO 4的理论产量。
(2)硫酸亚铁铵的制备。
根据 FeSO 4的理论产量,以(NH 4)2SO 4:FeSO 4(n:n=1:1),计算并称取固体(NH 4)2SO 4。
将(NH4)2SO 4配制成不同浓度的溶液,然后与FeSO 4溶液混合均匀并调节pH值为1,在水浴锅上蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶膜时为止。
自然冷却至硫酸
亚铁铵晶体完全析出。
减压抽滤并用少量的乙醇淋洗。
取出晶体置于两张洁净的滤纸之间,轻压以吸干母液,称重。
1.3 硫酸亚铁铵纯度的测定方法
称取制得的硫酸亚铁铵晶体,溶于硫酸溶液中,加沸水,摇匀。
用高锰酸钾标准溶液(C=0.1000mol/L)标定至溶液呈粉红色,并保持半分钟不褪色。
2 实验优化
(1)硫酸铵的状态、浓度对实验结果的影响表1所示:
表1中数据表明以硫酸铵溶液加入时能大大提高产品的产率和纯度,故选择加入硫酸铵溶液更为合适。
比较过饱和溶液与饱和溶液的数据可知,饱和溶液对应的产率和纯度都比过饱和溶液的高,可见,溶液中水的含量直接影响实验结果。
(2)不同浓度硫酸铵溶液对实验结果的影响图1所示:通过研究(NH 4)2SO 4溶液的浓度对产率和纯度的影响可知,在3.79～5.49×10-3mol/L范围内产物的纯度均在93%以上,且纯度随浓度的变化较小,故溶液中水的多少对产物纯度的影响较小。
由产率对浓度的曲线可知,当浓度在饱和浓度左右变动时,产率随溶液浓度的升高,先升高后下降。
在3.79～4.38×10-3mol/L范围内,产率随着浓度的升高逐渐变大,在4.38～5.34×10-3mol/L范围内产率处于最大范围83%～87%,在5.34～5.49×10-3mol/L范围内产率随浓度的升高而降低。
故,当浓度在4.38～5.34×10-3mol/L范围时,溶液中水分含量较为适宜、产率较高。
3 结语
以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,控制铁屑过量,反应温度64～65℃,当硫酸铵溶液浓度为4.38～5.34×10-3mol/L,产率可达85%,产品纯度可达到93％以上。
通过对该实验过程的优化,提高了产品的产率和纯度。
参考文献
[1]曾琦斐.硫酸亚铁铵的制备方法研究[J].化学工程与装备,2011(4):23-25.
[2]韦正友,石婷婷,司友琳,孙远东.硫酸亚铁铵制备实验的改进[J].大学化学,2014(1):60-62+68.
[3]徐敏.硫酸亚铁铵制备实验的改进[J].当代化工,2015(1):37-38.
硫酸亚铁铵制备的优化研究
刘艳菊 黄甜甜 郝露露 杨怀霞
(河南中医学院药学院 河南郑州 450046)
摘要:本文对硫酸亚铁铵的制备进行了优化探索,针对传统实验中存在产率低的问题,探索了最佳实验条件,提高了产率和纯度。
关键词:硫酸亚铁铵 实验优化 产率 纯度中图分类号:O614.81文献标识码:A 文章编号:1674-2060(2016)01-0251-01
图1 硫酸铵浓度与硫酸亚铁铵收率与纯度的关系
硫酸铵的加入状态
称取铁屑的
量(g) 剩余铁屑的
量(g)
所需硫酸铵固
体(g) 加入蒸馏水的量
(ml) 所得硫酸亚铁铵的
量(g)
硫酸亚铁铵的收率(%) 硫酸亚铁铵的纯度(%) 固体+水 4.00 0.98 7.11 9.74 15.82 74.90 92.18 过饱和溶液 4.00 0.41 8.47 4.67 20.08 81.58 94.60 饱和溶液
4.00
0.41
8.47
11.60
20.26
85.01
96.30
表1 硫酸铵的加入状态对实验结果的影响。