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食品分析设计性实验

熟灌肠制品中淀粉含量的测定(设计性实验研究方案)
一、实验目的:
1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。

2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。

3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。

二、实验原理:
把样品与氢氧化钠酒精溶液共热,使蛋白质、脂肪溶解,而淀粉和粗纤维不溶解。

过滤后,用氢氧化钾水溶液溶解淀粉,使之与粗纤维分离,然后用醋酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀,过滤后把沉淀于100℃烘干至恒重,再于550℃灼烧至恒重,灼烧前后重量之差即为淀粉的含量。

三、实验仪器及实验试剂
实验仪器:烧杯、表面皿、100ml容量瓶、移液管、古氏坩埚、玻璃棒、普通漏斗
实验试剂:50g KOH和1000ml 95%酒精(用于制成氢氧化钾酒精溶液)、2mol/L氢氧化钾溶液、1L 90%乙醇和5ml冰醋酸(用于制成醋酸酸化乙醇)、乙醚
四、测定方法:
称取10g捣碎并混合均匀的样品,置于400ml烧杯中,加入150ml氢氧化钾酒精溶液(50g KOH溶于1000ml 95%酒精中),盖上表面皿,置沸水浴中加热并不断用玻璃棒搅拌,加热至肉完全溶解(约需30分钟),用滤纸过滤,用氢氧化钾酒精溶液洗涤沉淀和滤纸3次,每次20ml。

移沉淀于烧杯中,加10ml 2mol/L氢氧化钾溶液和60ml水,加热至淀粉溶解,将溶液用棉花塞滤入100ml容量瓶中,水洗烧杯,洗液通过棉花塞滤入容量瓶中,冷却后定容。

吸取10ml滤液(含淀粉20mg以上)于400ml烧杯中,加入75ml 30~40℃的醋酸酸化乙醇(1L 90%乙醇中加5ml冰醋酸),搅拌后盖以表面皿,放置过夜。

用干燥至恒重的古氏坩埚过滤,以醋酸酸化乙醇洗涤沉淀,再以乙醚洗涤坩埚及内容物。

坩埚于100℃烘干至恒重,再于550℃灼烧至恒重。

五、结果计算:
淀粉(%)=
式中m1----坩埚和内容物干燥后的质量,g;
m2----坩埚和内容物灼烧后的质量,g;
m----样品质量,g;
V-----测量时取样液量,ml;
100----样液总量,ml。

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