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荧光粉通用测试方法

荧光粉通用测试方法
1 水溶性氯化物的测定
1.1仪器
架盘天平:感量为0.1g;
烧杯:100m1;
比色管:25m1或50m1。

1.2 试剂和溶液硫酸锌溶液:5%,称取5.0g分析纯硫酸锌,用去离子水稀释至100m1,摇匀。

硝酸:5N,按GB 603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。

硝酸银:0.1N,按GB 603—77配制。

氯化物标准液:见GB 602—77《化学试剂杂质标准液制备方法》。

1.3 测定
称取2.0g试样,放人烧杯中,加入20m1去离子水及l一2滴5%硫酸锌溶液,加热至沸,冷却至室温。

然后用定性滤纸过滤,乳液盛于比色管中,并用少量热去离子水洗涤滤渣2或3次,洗液并人滤液中,用去离子水稀释至25ml。

加0.5ml 5N硝酸及2ml 0.1N硝酸银,摇匀,放置10min,所呈浊度不应大于标准。

标准是按产品技术标准要求取一定数量的氯化钠标准液,加入1—2滴5%硫酸锌溶液,用去离子水稀释至25m1后,与试样同时同样处理。

2 机械杂质的测定
称取10g试样,在白色瓷板上摊开,用目测或放大镜观测。

3 密度的测定
3.1 定义
单位体积荧光粉的质量,称作密度。

3. 2 仪器分析天平:感量不小于0.00lg;
温度计:分度不大于0.5℃,
比重瓶:25m1或50ml。

3.3 测定步骤3.3.1 称量比重瓶。

3.3.2 将3-5g干燥的试样,放入比重瓶中,称量。

3.3.3 往瓶中注入约2/3体积的去离子水,排除气泡,再注满水,并擦干瓶的外表面,称量。

然后测量瓶中的水温t 。

3.3.4 将比重瓶洗净,用相同温度的去离子水注满比重瓶,擦干瓶的外表面,称量。

3.4 计算
荧光粉密度按式(1)计算:
计算结果取至小数点后两位。

每个试样做两次,平行结果之差不应大于0.02,取算术平均值。

4 粒度分布的测定4.1 定义
荧光粉颗粒的数目或团粒的重量按粒径的分布,称作粒度分布。

4.2 测定方法
4.2.1 观察法
取少量试样,分散在载片上,用显微镜按垂直投影法依次测量单个颗粒的尺寸。

每批试样的颗粒读数不应少于300粒。

4.2.2 沉降法
4.2.2.1 仪器
粒度分布测定仪:
要求测定范围从l—100μ,误差不大于3%。

4.2.2.2 测定
按仪器规定的要求将一定量的试样放人搅拌器内,按产品技术标准的要求加入不同的分散溶液,搅拌一定时间后,立即用仪器进行测定(具体操作按不同仪器测定方法的要求进行),记录试样在不同粒径的累积重量曲线。

4.3 粒度分布的表示方法
4.3.1 百分比表示法一定粒径间隔内荧光粉的重量(或颗粒数)对总量之比,用百分数表示。

4.3.2 对数正态分布参数表示法
4.3.2.1 中心粒径(d 50)
将荧光粉从粒径0到d的累积重量对1nd在对数正态概率纸上作图,可以得到一条近似直线ab,横坐标为荧光粉粒径,纵坐标为累积重量百分数。

在直线ab上,纵坐标累积重量百分数为50%对应的横坐标d50即为中心粒径值(如图中所示)。

4.3.2.2 对数标准偏差(1nα) 在图中直线ab上,纵坐标累积重量百分数为1
5.87%和84.13%对应的横坐标为d15.87和d 84.13,对数标准偏差为:
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化工厂归口。

本标准由北京化工厂、电子工业部标准化研究所负责起草。

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