当前位置:文档之家› 透射电子显微镜----仪器分析

透射电子显微镜----仪器分析


场发射电子枪及原理示意图
2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 (1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它
的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。 (2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是
将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组 织相对应的显微象。投射电镜的好坏,很大程度 上取决于物镜的好坏。
❖ 但是,由于仪器方面的原因,在较长的一段时间内这一技 术未得到应有的发展。
❖ 选区电子衍射有两个严重的局限性:
❖ ①由于选区误差,当所选区域直径<0.5m时,对所得衍 射谱的分析必须非常谨慎,衍射花样可能包含了选区以外 的物质的信息,即难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结 构特征的分析;
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中,还有探测器和电子能 量分析附件。
扫描发生仪
电子束
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑
入射光阑
放大器
探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统
作用
为了保证真在整个通道中只与试样发 生相互作用,而不与空气分子发生碰撞, 因此,整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内,一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜,两个投影镜。
三级放大成象和极低放大成象示意 图如下所示。
物 物镜 衍射谱
一次象 中间镜
二次象 投影镜
三次象 (荧光屏)
(a)高放大率
选区光阑
(b)衍射
(c)低放大率
物镜关闭 无光阑
中间镜 (作物镜用)
.
第一实象 投影镜
极低放大率象
(荧光屏)
普查象
3)显象部分
电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃, 电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料 研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附 件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能 损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分 析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提 供试样的有关附加信息。
ctg mu 2 Rn
2 Ze 2
θ很小时, ctg 2 利用 eV 1 mu2
2
2
简化得
Rn
Ze
V
核外电子对入射电子的散射则为
Re
e
V
核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的,每 次散射的能量损失一般只有几个电子伏特,入射 电子束方向的改变也不大。
原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类, 其中弹性散射是电子衍射的基础。
阴极(接负高压)
控制极(比阴极 负100~1000伏)
阳极 电子束
聚光镜
试样Hale Waihona Puke 照明部分示意图电子枪
电子枪的类型有热发射和场发射两种, 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同,即通过加热来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空 要求较低,后者发射效率要高很多,其电 流强度大约比前者高一个量级。
透射电子显微镜
1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在 原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计, 简单化的可将其看成放大倍率高得多的成 像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十 倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间, 有些甚至可达数百万倍或千万倍。
3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的 高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。
电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为 重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操 作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
物镜的最短焦距可达1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本领可达1埃,目前,实际的 分辨本领为2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在 物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个 光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度光阑 (提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助 透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚 光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透镜是 为了进一步改善场对称性而加入的。
热发射的和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如图所示,场发射枪的电子发射 是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因 此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很 大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电 压可控制发射电流和发射表面。
非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定, 即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分 的1/Z,这是因为原子核内电荷集中,具有较大 的散射能力。原子序数愈大的原子,非弹性散射 的比列愈小。
3 透射电镜样品制备
1.陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法
的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安
全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。 (3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大
小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动
能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
(4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小 孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又 逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就 是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束 密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。
磁透镜
第二节 透射电子显微镜成象原理
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观 形貌,它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由 于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相 互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同 结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电 子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于 试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象 也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
250℃加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察 (a)~(d)每两幅照片间的时间间隔为8s
在透射电镜电子束照射下,ZrO2 (2Y)陶瓷m片在t晶粒中的形核
和长大过程的原位观察
相对于照片(a)各照片对应的电 子束照射时间分别为:
(a)t=0s;(b)t=10s;(c) t=60s;(d)t=140s;(e)
第五节 TEM的典型应用及其它功能简介
❖ 一、TEM的典型应用 ❖ 1.形貌观察
晶粒(颗粒)形状,形态,大小,分布等 ❖ 2.晶体缺陷分析
线缺陷:位错(刃型位错和螺型位错) 面缺陷:层错 体缺陷:包裹体 表面、界面(晶界、粒界)等 ❖ 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系,杂质相的分布、与 主晶相的关系等 ❖ 4.晶体结构分析、物相鉴定(电子衍射) ❖ 5.晶体取向分析(电子衍射)
由于晶体内部原子的规则排列,使得在 某些方向可以观察到很强的衍射电子束, 其他方向则无衍射电子出现。晶体对电 子束产生的衍射过程都是弹性散射。
原子对电子的散射
带负电荷的电子进 入物质时受到带正 电荷的原子核吸引 而发生向内偏转。
受核外电子的库伦 排斥力作用发生向 外偏转,称为卢瑟 福散射。
Rn
+ θ
透射电镜电子图象形成原理
1.散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射:
弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理
I/I0=e-N/Aσρt 散射衬度象:样品特征通过对电子散射能力 的不同形成的明暗差别象。 2.衍射衬度象 3.相位衬度象
电子的散射与衍射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入 物质内部后,由于与物质的相互作用,使电子的 运动方向发生改变,这一过程称为物质对电子的 散射。在散射过程中,如果入射电子只改变运动 方向,而不发生能量变化,称为弹性散射。如果 被散射的入射电子不但发生运动方向的变化,同 时还损失能量,则称为非弹性散射。
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
叶蛇纹石
偏离参量s对位错线像宽的影响 (a)明场像,s0;(b)明场像,s略大于零;
(c)g/3g弱束暗场像
倾斜于样品膜的位错 (a)锯齿形位错线像,偏离参量s≈0 (b)略增大偏离参量后的位错线像
位错Burgers矢量的测定 (a)近似似相互垂直排列的位错构成的位错网,明场像
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏 照相底板
透射电镜一般是电子光学系统、真空 系统和供电系统三大部分组成。
1 . 电子光学系统
上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构 上看,和光学透镜非常类似。
1)照明部分 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.03~0.1毫米
(b)g 042 ,暗场像 (c)g 131 ,暗场像 (d) g 002 ,暗场像 (e)g 111 ,暗场像
不锈钢中的网形位错
长石中的位错
(a)层错面位置及衬度示意图
(b)层错明场像(BF)及暗场像(DF)
层错的衬度特征
晶粒(1)与周围4个晶粒(2、3、4、5)间晶粒边界的衍衬像
相关主题