二、仪器设备与操作技术-1
• 2 操作条件 • 1)稳定的光源 • 2)光度计的测量光栅 • 3)标准的标片 • 4)操作人员
二、仪器设备与操作技术-2
• 3. 测定镜质组反射率的目的和其优缺点 • 1)镜质组反射率是目前确定煤的煤化程度的
国际公认最佳指标。 • 2)与其它测定煤的煤化程度指标比较。
• 2. 煤的镜质组反射率分布呈正态分布，随着变质 程度提高，曲线逐步向右移动，分布曲线顶点逐 步下降，分布幅度逐步变宽，见图1。
• 3. 煤的镜质组从低到高反射率分布是目前唯一鉴 别混煤的有效而精确的方法。混煤反射率分布具 有两个以上的分布曲线，见图2。
图1 不同变质程度煤的镜质组反射率分布特征
程度提高而增大. • 4) 随机反射率Re的出现 • 5) Re和Rmax换算:
经验换算公式: Rmax = 1.066 Re
一、方法的测试基础与通则-6
• 4. 反射率测定方法进展的历程
• 6) Rmax和Re的各自优点:
•
Rmax:
Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的 夹角而变化;
金刚石 折射率% 5.277 5.281 5.288 5.295 5.300 5.306 5.311 5.319 5.323 5.330 5.337
扎镓石榴 石
折射率%
钇铝石榴 石
折射率%
1.719 0.902
1.721 0.904
1.726 0.907
1.730 0.910
1.733 0.912
1.736 0.915
图2. 混煤中镜质组反射率分布有两个以上的峰
四、数据处理-2
• 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性 ，即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其 它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。
• 5. 反射率曲线上每一点镜质组在化学结构上的差 别 – 反射率能综合地标志煤中各种显微组份的化学 结构不同，及其随变质程度变化而变化的规律 – 反射率曲线能最细致地表示镜质组性质的差别
一、方法的测试基础与通则 -3
• 3 显微分光光度计： • 由光栅、分光部件、光电检测器、控制部件组
成 • 1）采用全息衍射分光技术,测试波长精度 • 2）采用数字光电检测器及噪声控制部件，仪器
整体的使用寿命及稳定性得到了很大的提高； • 3）运用SOC 技术设计的仪器控制组件，运用
了大量的半导体芯片替代PCB 线路板，减少了 故障率提高了仪器的使用率。
• 自然界煤中镜质组，几乎同一煤田，同一层煤中 每一镜质组条带中的每一微粒，它们的化学结构 几乎都不是完全相同的，而只是相似。
镜质组反射率指标：利用煤镜质组反射率与煤种的对应 关系，可以初步判别不同的煤种及其比例
镜质组反射率的测定
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
主要内容
• 一、方法的测试基础与通则 • 二、仪器设备与操作技术 • 三、标准方法与应用 • 四、数据处理 • 五、影响测定的因素
一、方法的测试基础与通则 -1
• 1. 反射率测定方法的发展历程 • 照相比较法 • 裂隙测微光度计 • 比较显微镜 • 各种光电池法 • 以上方法,由于精密度和稳定性不够,在应用
1.737 0.917
1.744 0.920
1.746 0.922
1.751 0.923
1.755 0.928
蓝宝石 折射率% 0.590 0.591 0.594 0.596 0.598 0.600 0.602 0.603 0.606 0.609 0.611
四、数据处理-1
• 1. 反射率是目前最佳的标志煤的变质程度指标， 它不受煤岩显微组份的干扰和无机矿物的影响。 其数值的变化规律是随着煤的变质程度提高而提 高。
一、方法的测试基础与通则 -4
• 3 显微分光光度计：
• 抗干扰、性能稳定、灵敏度高、控制操作简便。 • 系统具有专用的噪声信号控制功能，其在零信号源状态下噪
声干扰严格控制在5 count以内。 • 强大的数据处理分析功能，可直接输出各种统计结果，并与
通用数据处理办公软件兼容。 • 有专有的煤种判别软件。 • 符合国标“GB/T 6948-1998”对仪器稳定性和精密度的要求
标准偏差很小,而Re仅小于Rmin;
在配煤中,较易辨别单种煤;
Re在非偏光下测定,条件不可能严格;
预测焦炭强度的几种主要方法是以Rmax为基础的。
•
Re:
测定时,不需转载物台,测定速度快;
不会由于载物台中心不准,产生偏差;
因不需转动载物台,故可测定小于5微米颗粒。
二、仪器设备与操作技术-1
• 1. 基本条件 • 1) 合格质量的光片 • 2)偏光反光显微镜 • 3)分光光度计 • 4)油浸物镜 • 5)浸油
。 • 光度计检测器在常压下工作（220V）并配有稳压装置 • 可实时采集，获取高清晰度、高分辨率、高质量光谱图形。 • 界面友好，操作简便。
一、方法的测试基础与通则 -5
• 4. 反射率测定方法进展的历程 • 1) 反射率测定时所用介质和物镜的选择 • 2) 以镜质组平均最大反射率Rmax作为指标 • 3) 双反射率: 双反射率之差值也随煤的变质
上受到一定限制,特别不可能应用在煤化工 领域.
一、方法的测试基础与通则 -2
• 2. 光电倍增管法 • 光电倍增管法能灵敏地将煤的微弱反射光转换成
电能信号输出，并加以充分放大。因此，可以测 定油浸反射率小于0.01%的微小变化。故而样品 上所要测定的有效视域的直径可小于10微米。 • 在我国，运用此法的第一台用光电倍增管法测定 反射率的设备，是1978年由前冶金部鞍山热能研 究院从德国引进。 • 光电倍增管法的出现, 解决了以往存在的问题,在 应用上打开了新局面。
三. 标准方法与应用-1
• 测试方法：GB/T 6948-2008，ISO7404 • GB/T 15591-1995 • 测试指标：平均值、标准差、分布图 • 仪器组成：显微镜、单色仪、光度计
标准样品在不同温度下的反射值
温度℃
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
546nm浸 油
折射率
1.5182 1.5179 .5158 1.5153 1.5150 1.5145 1.5140