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西南大学网络教育19.6月仪器分析【0871】答案

(4)物理干扰。
试液的黏度、表面张力等差异引起的雾化效率、溶剂和溶质蒸发速率等变化,使吸光度下降,造成干扰。要尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。
六、1. (1)、灵敏度; (2)、检测度; (3)、线性范围; (4)、选择性
2.热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)
六、气相色谱检测器主要有哪几个性能指标?最常见的气相色谱检测器有哪几种?
七、从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?
1、能吸收相应可见光和紫外光波长的物质分子就叫做生色团
与生色团和烃相连且能使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或原子团
光是一种电磁波,当光源远离观测者时,接受到的光波频率比其固有频率低,即向红端偏移,这种现象被称为“红移”;当光源接近观测者时,接受频率增高,相当于向蓝端偏移,称为“蓝移”。
西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷
类别:网教2019年6月
课程名称【编号】:仪器分析【0871】A卷
大作业满分:100分
答题要求:
1.答7题中选择5道题做,每题20分。
作业题目(七道题中选择五道题做,每题20分):
一、请解释紫外-可见吸收光谱法中生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应、减色效应等术语。
七、从色谱流出曲线上,可以得到许多重要信息:(l)根据色谱峰的个数,可以判断样品中所含组份的最少个数;(2)根据色谱峰的保留值(或位置),可以进行定性分析;根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析;(4)色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据;(5)色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据。
2.水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真,而且会侵蚀吸收池的KBr,使透光性变差,因此试样中不能含有游离水。
三、
(1)光谱干扰。
非共振线的干扰:测定的共振线附近有非共振线存在,减小单色器出射狭缝宽度可改善或消除这种干扰。
空心阴极灯的发射干扰:灯内材料杂质发射谱线不能被单色器分开而被吸收,采用纯度较高的单元素灯,可减免这种干扰。
加入释放剂,如PO43-干扰Ca的测定,加入足量的氯化镧,生成更稳定的磷酸镧,可防止磷酸钙生成难离解的焦磷酸钙:
H3PO4+LaCl3====LaPO4+3HCl
测铬时,用乙炔-空气富燃焰,使氧化物还原:
CrO+C→Cr+CO
加入保护剂,如EDTA与钙形成Ca-EDTA,能防止钙与PO43-生成难离解的焦磷酸盐。
分子光谱的干扰:氘灯扣背景,背景吸收可利用氘灯发射的连续光源作背景校正来扣除。
(2)电离干扰。
电离电位小于6eV的元素如碱金属,碱土金属特别容易产生电离干扰。可加入大量的更容易电离的非待测元素作为消电离剂,使其电离产生大量电子,从而抑制被测元素的电离。
(3)化学干扰。
待测元素不能全部原子化,如待测元素与一些物质形成高熔点、难挥发、难离解的化合物,导致吸光度下降,甚至使测定不能进行。
二、进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品?为什么试样不能含有游离水分?
三、原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。
四、可逆极谱波、不可逆波和动力波有什么本质的区别?动力波有哪几种类型?
五、色谱分析有几种定量方法?当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?
增色效应(hyperchromic effect)是指因高分子结构的改变,而使摩尔吸光系数(molar extinction coefficient)ε增大的现象,亦称高色效应
光的减色效应是指从白光或复合光中减去某种色光,而得到另一种色光的效应。
二、1.被鉴定的物质应该是纯样品,否则混合物中各组分的光谱相互重叠,给未知混合物的鉴定带来困难。
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