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实验二牛黄解毒片中牛黄的薄层鉴别
【实验目的】
1.掌握薄层色谱鉴别法的基本操作。
2.熟悉中药制剂样品前处理的方法和薄层层析条件的选择。
【仪器与材料】
1.材料
牛黄解毒片
2.试剂
胆酸对照品、三氯甲烷、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、醋酸、10%硫酸乙醇溶液
3.仪器
硅胶G薄层板、研钵、过滤装置、层析缸、恒温水浴锅、10ml小烧杯、紫外光灯、容量瓶、三角瓶、量筒、烧杯、电吹风
【实验步骤】
1.对照品溶液的制备:取胆酸对照品适量,加乙醇制成每毫升含1mg的溶液。
2.供试品溶液的制备:取本品2片(除去包衣),研细,加三氯甲烷10ml研磨(研钵中进行),滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
3.薄层层析:吸取上述两种溶液各5微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
【实验结果】
用铅笔标出溶剂前沿。
在紫外灯下,用铅笔标出对照品和供试品的位置,观察两者位置的差异。
计算供试品和对照品的Rf值。
绘制此次试验的薄层色谱图。
【思考题】
薄层色谱鉴别时,使用对照品进行对照的目的是什么?。