以促进反应完全； 5.用去离子水多次反复漂洗至中性； 6.在低温下加热烘干，用玛瑙研钵将样品磨细
至150-200目以下，干燥保存。
对样品的要求
1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体。 2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量。 3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量， 氧化时应有防爆措施。 4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈 性化学品。 5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分 析结果或仪器零件的寿命产生影响，也不宜进 行分析。
对试剂和气体的要求
1.所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备。 2.标准物质
苯甲酸；乙酰苯胺；环己酮-2，4-二硝基苯腙； 对氨基苯磺酸等 有机元素分析标准 3.载气(氦或氩气) 纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6 g/L。 4.氧气 纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6 g/L。
有机元素分析对样品的要求
1.样品应为不含水分的均匀固体微粒或液体。 2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量。 3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量， 氧化时应有防爆措施。 4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈 性化学品。 5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分 析结果或仪器零件的寿命产生影响，也不宜进 行分析。
三 .仪器用途
元素分析仪用于固体和液体样品中C 、H、N、S、O等元素微量到半常量的测定 。如测定植物和动物组织,矿物、食品原 料, 矿石中碳酸盐的含量, 玻璃和金属合 金熔融时释出的气体等。特别是冶金中要 测定金属释出的痕量气体。
石油 地质
环污 元素分析仪应用
燃煤炭
土壤 农产
四.应用举例
1．碳氢氮硫的定量测定
2．氧的定量测定
对氧元素的分析需单独安装管路，用C将O转化成CO,然后进行检测。下例是某 污水处理厂二沉池排出的剩余污泥用CHNS和O模式进行碳、氮、硫、氢和氧元素的 分析。图3是氧吸收管的填充方式，表3是不同取样时段检测的氧含量。
取样时间 2008.9.4 2008.9.7
二.方法原理
有机元素定量计算中的校正因子 和含量计算
ti-标样中i元素的含量 Ws-标样重量（mg） Asi-标样中i元素的色谱峰面积 Ao-i元素空白实验的峰面积
fi
=
ti Ws Asi -A0
有元素的含量Ci为：
W-样品量（mg） Ai-样品中i元素的峰面积
Ci (%) =
氧含量 1.518 1.575
2008.9.11
1.635
2008.9.15 2008.9.18
1.751 1.648
注：图3为Vario EL CUBE仪测定 氧的吸收管，1．棉花20mm; 2. 干燥剂NaOH115mm; 3. 石英棉 10mm 4. 干燥剂P2O5 115mm 5.气体入口 。
fi (Ai -A0 ) W
100%
样品中的氧元素的测定是使O2在1150℃时用碳黑将O转化为 CO;样品中的碳、氢、氮、硫元素，经催化氧化后，分别转化 成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物的形式。反应生成 的混合气体由氦气作为载气带入装有还原铜的还原管，氮的氧 化物经过还原铜而全部转化为N2并直接进入TCD。而CO、CO2 、 H2O、SO2分别被不同的动态分离装置吸附。当N2的TCD信号回到 基线后，其它气体将按照程序依次被加热解吸出来并自动测定。 每一种气体的解吸、检测都是在前一种被测气体TCD信号回到 基线后进行，所以被分离气体信号没有重叠。根据内存中标准 样品的校正曲线自动转化为待测样品中碳、氢、氮、硫元素的 质量百分含量或原子质量比。
测定样品元素含量的合成标准不确定度
采用元素分析仪法测定样品的C，H，N元 素含量，测定样品的C，H，N元素含量的不确 定度小于0．5％。
有机元素分析样品的预处理
1.样品的低温烘干、解冻或者冷冻干燥； 2.称取一定量样品于坩埚等器皿中； 3.用适量浓度和体积的反应酸淋洗样品； 4.反应过程适量搅拌或者在加热板上低温加热，
元素分析
一.引言 二.方法原理 三.用途 四.应用举例 五.结果分析
一.引言
现代有机元素分析仪（OEA），通常被称为CHNS/O 分析仪，自 1912年奥地利Pregl应用德国Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氢 元素微量分析方法以后, 有机元素微量分析工作迅速发展。在1914 年由诺贝尔化学奖获得者FritzPregl 研发第一代微量分析仪。一 九六0年就有人尝试气相色谱法用于元素分析, 并获得了初步成功 。接着就出现基于色谱法的元素分析仪器商品。
1970年, Childs等比较了测定碳氢氮的四种分析方法:Pregl、 Dumas、Perkin-Elmer、Hewlett-Packard分析仪， 数据指出：经 典的分析方法虽然较慢, 但给出最可靠的分析结果。
测定碳氢的经典的普莱格尔(Prag)法已有近七十年的历史，但 由于近十几年来争相改进．完全改变了二十世纪初期元素分析的落 后面貌。微量化、自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定的 仪器组成了近代有机元素分析的新特点。
德国 Vario EL CUBE
元素分析主要技术指标
1．C、H、N、S模式，用磺胺酸(2mg)作参照，abs. ﹤0.1%;
C：0.004~40mg；H：0.001~3mg；N：0.001~15mg； S： 0.005~6mg；
2．O模式，用苯甲酸(2mg)作参照，abs. ﹤0.2%; O：0.005~2mg; 3．MX5电子天平：可读性0.001mg; 最大称样量5100mg。
注：表3中O的单位为mol﹒100g-1，称量标 准试剂氨基苯磺酸和苯甲酸在2～3 mg，剩 余污泥5～6 mg。
五.结果分析
元素分析仪测定样品碳氢氮含量 的不确定度评定
用元素分析仪法测定样品元素含量的过程中， 测量不确定度的来源主要为：
(1)元素分析仪测量重复性带来的不确定度； (2)标准物质乙酰苯胺带来的不确定度； (3)样品不均匀性带来的不确定度； (4)称量过程带来的不确定度。