HO O O OH O rutinose OH OH
三、药材及试剂
槐米(白槐花）
氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、 2%柠檬酸的甲
醇溶液、镁粉、 10%α-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、 浓硫酸、乙醇、 pH试纸。
四、实验操作步骤及注意事 项
槐米（搓碎10g） 置250ml烧杯中，加水150ml，搅拌 下加入氢氧化钙调节至pH8-9，加热 煮沸，保持30min（维持pH8-9）， 趁热过滤
芦丁的物理性质：
浅黄色细小结晶，熔点177-178℃。芦丁易溶 于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶 于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、 石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。
碱提酸沉法提取芦丁
芦丁结构中由于具有酚羟基，能 与碱反应生成盐而溶于水中，向 此盐溶液中加入酸，则可游离析 出，因此可采用碱提取酸沉淀法。
取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验 （1）取上述溶液1-2ml，加盐酸2d，再酌加少许镁粉，注意 观察颜色变化情况。
（2）取上述溶液1-2ml，然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液，注 意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇 溶液，并仔细观察颜色变化情况。 （3） α-萘酚反应：取上述溶液1-2ml，然后加等体积的10% α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸， （注意，此 时不要振摇）注意观察两液界面产生的颜色变化。
残渣
滤液 在60-70℃下用浓盐酸调节pH 至4-5充分静置1h，沉淀完全， 抽滤
滤液 (回收)
沉淀（粗制芦丁）
沉淀（粗制芦丁） 重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中 （1：200），加热煮沸15min后趁 热抽滤（抽滤瓶先预热） 残渣 滤液 充分静置，抽滤，于6070 ℃下低温干燥 芦丁（精制品）
五、芦的鉴定
石灰乳：可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效 果不及NaOH ，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。 稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。 酸碱浓度不宜过高：碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生 成佯盐，影响产率。
注意事项：


（1）加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的， 还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质，但用 量不宜过大；pH值不能过高，否则钙能和芦丁形成 鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，一定注意。 （2）pH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。 （3）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶 目的。得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中 1： 200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
一、实验目的要求

1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取 黄酮类化合物的原理及操作。

2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦 丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的 鉴定方法。
二、芦丁的结构与性质及其 提取原理
OH OH HO O O OH O rutinose
芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其 具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管 正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。