实验报告一、实验的目的和要求：1.了解XRD设备结构、原理、熟悉设备构造与工作方式。

2.观察并初步了解测试过程。

学习实验过程中设备的测试模式，试验参数的选择及其原理。

3.正确分析并计算实验结果。

4.根据高锰钢的相组成和XRD图谱，标出相及其准确峰位。

5.对衍射峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定，推导实验中铁素体的布拉菲点阵类型。

6.利用Nilson函数做为外推函数，使用最小二乘法计算其精确点阵常数（保留六位有效数字）。

二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个来表征。

其中晶面间距d与晶胞的形状衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别晶物质的衍射数据d和I／I结晶物质的物相。

三、实验仪器本实验使用的是D8－Advance X射线衍射仪（德国布鲁克制造）。

构造如图一所示。

主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

图一四、实验步骤1、样品制备X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。

样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。

但都要求样品试片的表面是十分平整的平面且都需要满足一个前提条件——在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。

（1）粉末样品X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。

所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。

定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。

较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。

常用的粉末样品架有金属试样架和玻璃试样架。

金属试样架的填充区为20×18平方毫米，主要用于粉末试样较多时；玻璃试样架是在玻璃板上蚀刻出来的试样填充区为20×18平方毫米，主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。

充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。

如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。

（2）块状样品：先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在金属试样架上，要求样品表面与金属试样架表面平。

（3）微量样品：取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅试样架上（切割单晶硅试样架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。

（4）薄膜样品制备：将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃试样架上即可。

2、样品测试(1)开总电源；通涡轮泵冷却水；启动高真空机组：当真空度优于10-5 X射线发生器即可工作。

开靶和高压油箱的冷却水，按下T－Rev 转动靶，再按X-ray面板上的“On”按钮, 然后把kV、mA升到需要的数值。

（2）将制备好的试样插入衍射仪样品台。

启动计算机上的数据采集系统。

输入文件名。

根据需要设置参数：扫描方式、扫描范围、扫描速度、测角仪转动方式等。

（3）测量完毕，关闭X射线衍射仪应用软件，取出试样；将管流管压分别降到最低，按下X-ray面板上的“Off”按钮，停止X射线发生器的工作。

关闭真空机组.。

15分钟后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源。

3、数据处理测试完毕后，将样品测试数据存入计算机，用数据处理分析系统可对其进行图谱处理、寻峰、求面积、重心、积分宽、减背景、衍射图比较（多重衍射图的叠合显示）、平滑处理、格式转换（可以把本机采集的衍射数据文件转换成其他数据处理程序能接受的文本格式文件）等处理。

4、实验过程根据课本所学知识进行此次实验，在老师的安排下我们首先听实验室老师讲解了X 射线衍射仪的各个组成成分以及其使用方法。

然后在老师的带领下进行了此次实验,老师首先展示了实验样品，然后打开舱门，放置样品，调整合理的参数，然后关闭舱门进行试验，在实验进行的过程，我们观察了衍射仪的工作情况和实时生成衍射图谱的过程，实验结束后，拷贝实验数据。

5、实验结果1、根据铝合金的XRD图谱，对衍射峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定。

（Kα的波长为0.15406nm，a=0.4）如题知：λθn d=sin2假设为一级衍射，则n=1，有：可得：其中：222l k h N ++=那样我们可得：32:13sin :2sin :1`sin N N N ：=θθθ 有扫描的图谱我们可得的第一峰2θ=20.760，因此可以求出：θ=10.380，sin θ=0.180180，θ2sin =0.032463有上式的公式 ，可得：d=0.42794 根据已知数据计算，得下表 暂且考虑为另一种物质，在此对反常的数据分析列入下表：λθ=sin 2d λθ=sin 2d表二：其中第一相 N1：N2：N3：N4：N5=2：4：6：8：10，符合体心立方的比例，因此该相为体心立方结构。

第二相 N1：N2：N3：N4：N5：N6：N7：N8=3：4：4：4：8：11：12：16，基本符合面心立方的比例，因此该相为面心立方结构。

根据铝合金的XRD 图谱和相关的数据分析，对衍射峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定如下图谱：样品的X-Ray 衍射图谱2、尝试进行物相分析。

以上的数据分析可知该试样为两相混合物，但要具体区分还要借助于Jade6.5软件，具体分析如下：1) 打开Jade6.5，读入衍射数据文件；峰线号 2θ/度 θ/度sin θ2sinNi/N2d/nm hkl 4 38.532 19.266 0.329954 0.108869 1 0.23345 111 6 42.710 21.355 0.364145 0.132602 1.22 0.21153 112 7 44.798 22.399 0.381054 0.145202 1.33 0.20214 200 9 47.927 23.9635 0.406154 0.164961 1.40 0.18965 202 10 65.193 32.5965 0.538719 0.290219 2.66 0.14298 220 11 78.387 39.1935 0.631941 0.399350 3.61 0.12202 311 12 82.495 41.2475 0.659313 0.436936 4.00 0.11683 222 13 99.13848.5690.7611880.5794065.32 0.10119 4002)鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;3)选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称Al和Cu，然后点击OK返回对话框，再点击OK；4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。

在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；我们先选定铝，发现还有波峰强度很强，没有被标定，然后选定区域标定，从新选择元素标定！5) 如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。

最终由上述操作和分析过程，当我们选择Al和CuAl2是，图谱的波峰合眼射角度匹配比较好，因此我们可以断定该实验至少为Al和CuAl2的混合物！再次对其进行元素标定如下！1.样品连扫描描图谱2.Al2O3标准式样的X-Ray衍射图谱3、根据XRD衍射图谱，分析选择的靶材，衍射范围，扫描速度是否合理，步进宽度是否合理。

连续扫描和步进扫描有无区别。

与上图2对比：3.样品的X-Ray步进扫描图谱由以上的XRD 衍射图谱实验可知：针对图1谱图通过实验软件，定性分析出其中有Al ，CuAl2，以下操作方式与上类似：图3谱图反映的式样与第一个相同，为第一个试样的步进扫描图谱。

图2普图为Al2O3的标准式样 对扫描的一些数据分析如下： 铜靶：选择的靶材为铜靶，实验选择合理。

扫描衍射范围：第一份图谱为XRD 连续扫描衍射图谱，扫描衍射范围是10—137，扫描过大，浪费时间，应该缩小扫描范围第二份图谱为XRD 步进扫描衍射图谱，扫描衍射范围是30-50，扫描衍射范围小，在20多度的波峰没有凸显出来 扫描速度：一般的衍射实验选择扫描速度为。

4-2/min ，而该试验采用的扫描速度为。

6/min,衍射图谱有些风分辨不出来，应该选择较小一点的扫描速度。

步进宽度：选择0.01/s 合理！4、连续扫描和步进扫描区别：连续扫描是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。

其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度。

扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min ，4°/min 或8°/min 或16°/min 等。

数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。

步进扫描步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。

例如，从20°扫描到80°，步进宽度为0.02°，步进时间为1sec 。

那么，扫描完成所需的时间为：{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min 。

从结果来看，实验所需时间与两个参数都有关。

不合适的参数组合，会让一个实验做上一天。

由于步进扫描可以增加每个数据点的强度（不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度），因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比。

步进扫描一般用于较窄2θ范围内的精细扫描，可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld 全谱拟合等。

5、结合相关实验结果叙述SEM 和BES 在原理上有何相同和不同点，在分辨率方面的区别。

(1）原理上的相同和不同点二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。