粉煤灰的全分析1.目的测出粉煤灰灰中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量及烧失量、细度、含水率。

2．范围本方法适用于原材料中水泥、粉煤灰、炉渣的全分析。

3.抽样方法：每月取一次样。

在粉煤灰仓出料口取样。

4.粉煤灰（或炉渣）烧失量的测试(1)步骤：称取样品1g（已在105-110o C烘干箱烘干），放入已预先在950-10000C灼烧至恒重的瓷坩埚中，在950-10000C 下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却3分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉灼烧20分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称量、记录，再放入高温炉中灼烧20分钟，取出冷却，称量，直到恒重。

（两次称量差值小于0.0005即可）。

(2)计算：烧失量%=（G-G1）×100/G式中：G——试样的重量（克）；G1——灼烧后的重量（克）。

5.粉煤灰细度的测试将试样200克放于干燥箱内，在105-1100C的温度下烘干1小时至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温；然后称取试样净重10克（准确至0.01克），倒入45um方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖；接通负压筛析仪电源，将定时开关固定在3分钟，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa-6000Pa。

若负压小于4000Pa，则应停机进行清理收尘器中的积灰后再进行筛析；在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附；3分钟后析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1分钟到3分钟，直至筛分彻底为止。

将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01克。

（3）计算细度=筛余量%=筛余量/10×100%6．粉煤灰（或水泥和炉渣）含水率检验（1）仪器：称量盒、干燥器（2）检验方法：用已称量的干称量盒，称出已准备好的试样10g（精确到0.0002g），放入烘干箱内，在105±50C 温度下烘干2小时，然后从烘箱中取出放入干燥器中冷却，20分钟后再重新称量（精确到0.0002g）。

计算：含水率（%）=（10-G）/10×100%式中：G——试样烘干后重量（g）。

7．试样SO3的测定（石膏、粉煤灰、水泥、炉渣）（1）步骤称取0.5克试样（精确到0.0001g）置于300ml烧杯中，加水30-40ml使其分散。

加10ml盐酸（1+1）溶液，用平头玻璃棒压碎块物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用中速滤纸趁热过滤，用热水洗涤10-12次，调整滤液体积200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静至4小时或过夜，此时溶液的体积应保持在200ml，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀连同滤纸放入已灼烧至恒重的坩埚内，小火灰化，然后放入高温炉内，在8000C下灼烧45分钟，取出，在空气中冷却4分钟，置于干燥器中再冷却40分钟，称量，重复灼烧20分钟，直至恒重。

（2）计算SO3%=（G1×0.343）/ G2×100%式中：G1——灼烧后沉淀的重量（g）；G2——试样的重量（g）。

0.343——硫酸钡对SO3的换算系数。

允许差：同一试验室的允许差为0.15%，不同试验室的允许差为0.20%。

8．试样溶液的配制（粉煤灰、炉渣、水泥）称取约0.5g试样（m），精确至0.001g，置于银坩埚中，加入6-8gN a OH（水泥用量6-7g；粉煤灰用量6-8g），在650-700℃的高温下熔融20min。

取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚及盖，在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml硝酸，搅拌均匀，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，此溶液（E）供测定以下项目。

㈠ SiO2的测定（代用法）①步骤：（1）准确吸取50ml溶液（E）放入250-300ml塑料杯中，（2）加入10-15ml硝酸，搅拌冷至30℃以下；（3）加10mlKF（15%）溶液；（4）加入KCl，仔细搅拌至饱和并有少量KCl析出（如析出量不够，应再补充加入KCl）；放置15-20分钟。

（5）用中速滤纸过滤，用KCl溶液（5%）洗涤塑料杯及沉淀3-4次。

（6）将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾-乙醇（酒精）溶液。

（7）加入1ml（约10滴）酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸。

仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。

（8）向杯中加入200ml沸水（煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用NaOH标准溶液滴至微红（V）②计算X SiO2=（T SiO2×V×5）/（m×1000）×100% 式中：X SiO2——SiO2的质量百分数；T SiO2——每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数，mg/ml；m——试样的质量g；5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比㈡FO3的测定（基准法）e2①步骤：a、准确吸取溶液（E）50 ml，放入300 ml烧杯中；b、加水稀释至100 ml；c、用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液的PH值在1.8-2.0之间（用精密试纸测定）；d、将溶液加热至70℃；e、加10滴磺基水杨酸钠指示溶液，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（或无色），终点温度>60℃。

②计算：三氧化二铁的质量百分数：X Fe 2O 3=1001000532⨯⨯⨯⨯m V T O Fe式中：TFe 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，㎎/ml;V —滴定时滴耗EDTA 标准滴定溶液的体积，ml; 5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m —试样的质量，g.㈢ Al 2O 3的测定（代用法） ①步骤：a 、 向滴定完铁的溶液中加入EDTA 标准滴定溶液至过量10-15 ml （V 1），b 、 将溶液加热至70-80℃；c 、 加氨水（1+1）使PH=3.0-3.5；加缓冲溶液（PH=4.3）15 ml ；d 、 煮沸1-2分钟，取下稍冷；e 、 加入4-5滴PAN 指示剂；f 、 以｛C （CuSO4）=0.015mol/L ｝硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。

三氧二铝的质量百分比X Al 2O 3=()%100100052132⨯⨯⨯⨯-⨯m V K V T O Al 式中：TAl 2O 3—每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml;V 1—加入EDTA 标准滴定溶液的体积,ml.V 2—滴定时滴耗CuSO 4标准相当于EDTA 标准溶液的毫升数。

K —每毫升CuSO 4标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数。

5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

m —试料的质量。

g 。

㈣ 氧化钙（CaO ）的测定①步骤：a 、 准确吸取25 ml 试样溶液放入400 ml 烧杯中；b 、 加水稀释至约200 ml ；c 、 加入5 ml 三乙醇胺溶液（1+2）；d 、 加0.1克钙指示剂，e 、 在搅拌下加入KOH （20%）5 ml ，然后用玻璃沾在PH 试纸上测定，调PH ≧14，再过量4-5 ml ，变成酒红色；f 、 用EDTA 滴定至纯蓝色。

① 计算：氧化钙的质量百分数：X CaO =%1001000101⨯⨯⨯⨯m V T CaO 式中：T CaO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml;V 1—滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，ml;10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m —试样的质量，g.㈤ 氧化镁（MgO ）的测定a 、准确吸取25 ml 试样溶液放入400 ml 烧杯中；b 、加水至200ml 毫升线。

C 、加入10滴（约1ml ）酒石酸钾钠溶液（10%）d 、加入5ml 三乙醇胺（1+2），搅拌。

e 、加入20ml 的PH10缓冲溶液。

f 、加入KB 指示剂少许（约0.1克）。

（KB 即酸性铬蓝K —萘酚绿B 混合指示剂的简称）。

溶液变酒红色。

g 、用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变至纯蓝色。

氧化镁的质量百分数：X MgO =mV V T m V V T MgO MgO )(100100010)(1212--⨯=⨯⨯⨯⨯式中：T MgO —每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V 1—滴定氧化钙时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，ml; V 2—滴定镁时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，ml; 10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积，ml; m —试样的质量，g.ƒCaO的测定：分析步骤：准确称取试样0.4g（视ƒCaO的含量而定），置于干燥的250mL的锥形瓶中，加入15-20mL乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，加入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表调到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。

百分含量按下式计算：ƒCaO%=T CaO*V*100/G*1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）V——滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(Ml)G——试样的重量（g）。